ETUDE DES INTERACTIONS HYDROGENE – DEFAUTS D’IMPLANTATION

Afin d’étudier les interactions entre l’hydrogène et les défauts induits par l’irradiation au cours de l’oxydation de l’acier inoxydable austénitique 316L, une approche modèle a d’abord été appliquée afin de s’affranchir des processus d’oxydation. L’étude fondamentale des interactions entre l’hydrogène et les défauts d’implantation est ainsi détaillée dans ce chapitre. La prise d’hydrogène ayant potentiellement cours pendant l’oxydation en milieu primaire est simulée par des chargements cathodiques en deutérium 2H, isotope de l’hydrogène 1H. Grâce à la spectrométrie de désorption thermique (TDS pour Thermal Desorption Spectroscopy) et à l’acquisition de profils de concentration par spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS pour Secondary Ion Mass Spectrometry), la prise de deutérium du matériau de référence et des matériaux implantés a été analysée. Les résultats expérimentaux ainsi obtenus ont été d’une part, utilisés pour calibrer les paramètres d’un modèle numérique, décrit dans ce chapitre, permettant de simuler la diffusion et le piégeage de l’hydrogène dans les matériaux ; d’autre part, ils ont été comparés aux résultats prédits avec ce modèle pour mieux comprendre l’impact des différents défauts présents dans les matériaux modèles étudiés sur la diffusion de l’hydrogène ainsi que son piégeage et son dépiégeage. Après avoir détaillé les techniques expérimentales utilisées dans ce chapitre, le choix des conditions de chargement et de vieillissement des échantillons avant analyse SIMS sera expliqué, puis les profils de concentration SIMS obtenus sur les matériaux de référence et implantés seront présentés. Enfin, les résultats apportés par le couplage simulation – expérience seront exposés et discutés.

Conditions de chargement cathodique

Les chargements cathodiques ont été réalisés sur des échantillons de matériau de référence et de matériaux implantés ayant les dimensions moyennes suivantes : 10 x 10 x 1,5 mm3. Ils ont tous été polis au préalable aux papiers SiC 1200 et 2000, puis sur des draps de polissage avec de la pâte diamantée de 6 µm et 3 µm et enfin, sur table vibrante avec de l’OPS (suspension de silice colloïdale de diamètre 40 nm) pendant une heure. Les implantations ioniques ont été réalisées après cette préparation. Afin d’assurer la connexion électrique, un fil de cuivre a été soudé dans un coin de l’échantillon par soudure par point (Figure 67). Afin que le chargement cathodique n’ait lieu que par la face d’intérêt (face implantée) et pour éviter tout couplage galvanique au cours du chargement cathodique, le fil dénudé et l’ensemble des autres faces de l’échantillon ont été recouverts d’un vernis isolant « lacomit ». l’autre en termes de potentiel, il a été choisi de se placer dans le domaine de Tafel (en orange sur la courbe), plutôt que dans le domaine de Heyrovsky, à plus bas potentiels (en gris sur la courbe). En effet, dans le domaine de Heyrovsky, les électrons fournis sont majoritairement utilisés pour former H2 au lieu de H0 générant ainsi une grande instabilité en potentiel pour une densité de courant donnée. De plus, il est préférable de rester suffisamment éloigné du potentiel de corrosion de l’acier, Ecorr ≈ – 0,82 V/ENH, afin de limiter les réactions parasites de réoxydation.

Une fois le chargement terminé, l’échantillon est sorti sous polarisation, puis rincé à l’eau et à l’éthanol. Il est ensuite déconnecté, le vernis retiré et l’extrémité sur laquelle la soudure a été faite est découpée à la tronçonneuse de précision (Minitom, Struers™). L’échantillon est ensuite placé dans l’azote liquide afin de limiter la diffusion et la désorption du deutérium avant les analyses. La durée entre la sortie de l’échantillon de la solution de chargement et sa mise dans l’azote liquide, de l’ordre de quelques minutes, est chronométrée afin d’être utilisée dans la simulation. sous vide dynamique (P < 2,5 x 10-6 mbar) puis chauffé dans un four tubulaire externe, selon une rampe de température fixée, jusqu’à atteindre une température Tmax choisie. Tout au long de la montée en température, les espèces qui désorbent du matériau sont analysées par le spectromètre de masse. Les molécules sont dirigées par pompage vers le spectromètre de masse, où elles sont ionisées puis séparées par un quadripôle selon leur rapport masse (m) sur charge (z), et comptées, générant un courant ionique (en A).