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INVESTIGATION DES PROPRIETES ELASTIQUES DES COUCHES MINCES Al2O3 DEPOSEES SUR SiC VIA LA MICROSCOPIE ACOUSTIQUE
La microscopie acoustique s’est développée comme technique, non destructive et non contaminante [1], de caractérisation des propriétés élastiques des matériaux aussi bien pour le qualitatif par imagerie que pour le quantitatif [2, 3] via l’étude de la signature acoustique, V(z). Ce signal est caractérisé par une série d’oscillations périodiques, dues aux interférences constructives tedestructives du faisceau réfléchi. La nature des ondes ultrasonores fait intervenir les paramètres fondamentaux de la matière tels que la densité, la vitesse, la structure…etc. Par conséquent, elles sont particulièrement utilisées dans la microanalyse despropriétés élastiques des matériaux massifs et des couches minces. Plus récemment, on ’est intéressé particulièrement, [4, 5], à l’étude des couches minces à étudier les propriétés mécaniques des couches minces et la détermination de leurs épaisseurs de manière plus précise. Les structures couches minces/substrats sont caractérisées soit par l’effet de charge qui se manifeste lorsque la vitesse de propagation de l’onde de Rayleigh dans une couche mince, VRC est inférieure à celle du substrat, VRS (VRC < VRS), soit par l’effet de rigidité dans le cas inverse, c’est-à-dire VRC supérieur à VRS (VRC > VRS).
Dans ce chapitre, en se basant sur l’effet de charge (dispersion négative), nous démontrons le principe de la méthode étudiée et classification des matériaux selon leurs propriétés acoustiques. Ensuite, nous étudions l’influence des épaisseurs d’une couche mince de saphir, Al2O3, déposée sur un substrat en carbure de silicium, SiC, aussi bien sur le coefficient de réflexion, R(θ), que sur les signatures acoustiques, V(z). Finalement, nous déterminons également la courbe dedispersion de la vitesse de phase du mode le plus lent via l’analyse spectrale des signatures V(z).
ONDES DE RAYLEIGH GENERALISEES
Les ondes élastiques sont des ondes de la matière,résultant des déplacements de particules, elles n’existent que dans les milieux fluides ou solides contrairement aux ondes électromagnétiques qui se propagent aussi dans le vide. Les ondes de Rayleigh ont reçu un intérêt [6] considérable grâce à leur utilité pour la détection des défauts de surface dans le test ultrasonique non destructif des matériaux. En plus, elles ont été employées dans les radars et les systèmes de télécommunication.
Si le vide limitant le solide semi-infini est remplacé par un liquide [7, 8] (figure 2.2), les ondes de Rayleigh sont dites ²ondes de Rayleigh généralisées²ou ²ondes de fuite de Rayleigh² [9, 10]. Ces ondes re-émissent de l’énergie dans el liquide, générant ainsi des ondes se propageant à l’angle critique de Rayleigh, θR. Puisque les ondes de Rayleigh sont des ondes de surfaces, elles peuvent réagir avec le liquide sur de grandes distances. Ainsi, le couplage des ondes acoustiques dans le liquide peut être plus fort que dans le cas des ondes de volume dans un solide. Par conséquent, les ondes de fuite de Rayleigh jouent un rôle très important dans le contraste de la microscopie acoustique des solides, une technique qui nécessitel’utilisation d’un liquide de couplage
La valeur de la vitesse de l’onde de fuite de Rayleigh (VR’) peut être déterminée par application des conditions aux limites à l’inte rface liquide/solide. En suivant l’approximation de Viktorov, on peut établir une équation séculaire de la forme: VR’≤ VR < VT < VL (2.1)
COURBES DE DISPERSION DE LA VITESSE DES ONDES DE SURFACE
L’étude non destructive des propriétés acoustiquesdes couches minces [1, 11] est basée sur les signatures acoustiques V(z) qui sont permis de calculer l’épaisseur de la couche et leurs propriétés élastiques [12, 13]Les. variations dans l’allure des courbes de ces signatures acoustiques sont dues aux structures mêmes caractérisées et aussi de la périodez, ceci entraîne la naissance des modes guidés tels que les modes de Rayleigh, Lamb généralisées (ce mode est très sensible à laaleurv de l’épaisseur de la couche),… qui se propage avec une vitesse de surface VS. Les courbes de dispersion présentent la variation des ondes de surfaces en fonction de l’épaisseur de la couche. Généralement, on trouve deux types de dispersion: dispersion négative et positive.
Dispersion négative
La dispersion négative (figure 2.3) apparaît quand la vitesse de Rayleigh VR décroît pour les faibles valeurs des épaisseurs [14]. Cependant, pour les épaisseurs relativement élevées, la vitesse devient constanteet tend asymptotiquement vers la valeur de la vitesse de Rayleigh de la couche mince. Tel que la vitesse de substrat est assez élevée que celle de la couche c’est à dire V > V .
Dispersion positive
La dispersion positive (figure 2.4) apparaît quand la vitesse de Rayleigh VR augmente avec les faibles épaisseurs. Cependant, pour les épaisseurs relativement élevées, la vitesse devient constante et tend asymptotiquement vers la valeur de la vitesse de Rayleigh de la couche mince. Tel que la vitesse de substrat est assez élevée que celle de la couche c’est à dire V RS < VRC.
PRINCIPE DE MICRO-CARACTERISATION
La méthode de la micro-caractérisation acoustique 16][ consiste à émettre des ondes ultrasonores par un transducteur piézoélectrique, puis la réception .de ces ondes qui reviennent riches en information concernant le matériau qu’elles ont balayé ou traversé. En microanalyse quantitative [2, 17, 18], l’échantillon est déplacé verticalement (figure 2.5) vers la lentille (selon l’axe, z), pour étudier l’effet de la distance de défocalisation, Z, sur l’intensité du ignals récupéré, V. Cette réponse V(z), connue comme la signature acoustique des matériaux, est caractérisée par une série d’oscillations périodiques dues aux interférences onstructives et destructives du faisceau réfléchi. L’interprétation des résultats tebasée sur la variation de l’intensité de la signature acoustique qui est directement liée au coefficient de réflexion R(θ). Ce dernier dépend des conditions aux limites à l’interface liquide de couplage/solide (impédance, densitéρ, angles d’incidences θi et les vitesses des différents modes de propagation). Par conséquent, les signatures acoustiques permettent d’obtenir des informations fort intéressantes sur les vitesses depropagation des ondes acoustiques de surfaces et par conséquence sur les propriétés élastiques des matériaux et des couches minces.
CHOIX DES CONDITIONS DE SIMULATION
Afin de surmonter le phénomène d’atténuation des ultrasons dans l’air, l’introduction d’un liquide de couplage entre la le ntille et l’échantillon est nécessaire pour toute application de la microscopie acoustique. L’eau est choisie pour sa disponibilité, sa compatibilité avec la structure,le mode de micro-caractérisation et surtout son faible coefficient d’absorption à compa rer avec beaucoup d’autres liquides (voir I.5.1). L’intensité du champ d’éclairage estégalement un paramètre très important, pour la détermination des vitesses de propagation des ondes acoustiques de surfaces (SAW : Surface Acoustic Waves). Elle dépend du demi-angle d’ouverture de la lentille acoustique (voir I.52), de la longueur de la ligne à retard et de la fréquence de vibration du capteur, f. Afin d’assurer une distribution de champ de forme gaussienne et faciliter ainsi l’utilisation de la technique, la longueur de la ligne à retard, l, est de l’ordre de celle de Fresnel, l0, la largeur de la distribution est limitée par un demi-angle d’ouverture de la lentille choisi de 50° et une fréquence de travail de 156 MHz.
CLASSIFICATIONS DES MATERIAUX
Généralement, les matériaux peuvent être classés différentes familles selon leur structure chimique et leurs propriétés en quatre:
Céramiques
Les céramiques [19] sont des liaisons iono-covalentes, ce qui regroupe pèle mêle : les roches, les bétons, les verres, les carbures, les nitrures… Le mot « céramique » longtemps associé à la poterie, aux porcelaines caractérise aujourd’hui une famille plus vaste de matériaux et les utilisations modernes ne sont plus limitées aux domaines traditionnels puisqu’on les emploie en électrotechnique et en construction mécanique.
Les céramiques sont caractérisées par des liaisonsfortes, ce qui se traduit dans la pratique par une très bonne tenue en température etune excellente rigidité élastique. La faible tendance à la plasticité qui en résulte rendces matériaux fragiles, peu tenaces, peu ductiles, mais en revanche, résistants à l’usure. Ces matériaux ont de hauts points de fusion et une bonne résistance à la corrosion. Les céramiques techniques de qualité ont tendance à être chères.
Polymères
Les polymères [19] sont constitués d’un grand nombre d’unités fondamentales, appelées monomères. Ce sont des molécules organiques dont le noyau est essentiellement constitué d’un atome de carbone (ou de silicium dans le cas des polymères siliconés). On distingue les polymères issus d’éléments naturels tels que le latex, le bois, le coton… et les polymères obtenus par synthèse à partir d’éléments tels que le charbon, les hydrocarbures, l’eau, le sable…
Les polymères sont constitués de macromolécules à quelettes covalent, liées entre elles par des liaisons faibles (liaisons de Van der Waals ou liaisons hydrogène). Leurs propriétés dépendent fortement du comportement de ces liaisons faibles, et évoluent considérablement avec la température. Ilsont généralement un faible module d’élasticité, et une limite élastique d’autant plusfaible qu’ils seront portés à plus haute température. Ils sont donc faciles à mettre en forme. Ils ont aussi malgré leur bonne déformabilité, une bonne résistance à l’usure. Ilssont faciles à assembler et ont une bonne tenue à la corrosion. Enfin, ce sont des matériaux légers et ils peuvent être très bon marché.
Métaux
Les métaux [20] sont des groupes d’éléments chimiques qui comportent tous ou la plupart les propriétés physiques suivantes: étatsolide à température ordinaire, opacité (sauf sous forme de films), bonne conductivité de la chaleur et de l’électricité, grande brillance après polissage, structure cristalline à l’état solide. A l’exception de l’hydrogène, les métaux, dans le tableau périodiquede Mendeleïev, se situent à la gauche d’une diagonale tracée par les éléments métalloïdes (le bore, le silicone, le germanium, l’arsenic, l’antimoine, le tellure, le polonium et l’astate). Le groupe des métaux inclut: aluminium, argent, baryum, béryllium, bismuth, cadmium, calcium, cérium, chrome, cobalt, cuivre, étain, fer, iridium, lithium, magnésium, manganèse, mercure, molybdène, nickel, or, osmium, palladium, platinium, plomb, potassium, radium, rhodium, sodium, tantale, thallium, thorium, titane, tungstène, uranium, vanadium et zinc.
Semi-conducteurs
Les semi-conducteurs [21] sont des matériaux présentant une conductivité électrique intermédiaire entre les métaux et les olantsis. Les semi-conducteurs sont primordiaux en électronique, car ils offrent la possibilité de contrôler, par divers moyens, aussi bien la quantité de courant électriqu susceptible de les traverser que la direction que peut prendre ce courant.
Les propriétés des semi-conducteurs [22] sont en grande partie régies par la quantité de porteurs de charge qu’ils contiennent.Ces porteurs sont les électrons ou les trous. Le dopage d’un matériau consiste à introduire dans sa matrice des atomes d’un autre matériau. Ces atomes vont se substituer à certains atomes initiaux et ainsi introduire davantage d’électrons ou de trous.
Mais en acoustique, ces matériaux représentent unelarge gamme de matériaux rapides (vitesse longitudinale, V , très élevée); lents (vitesse longitudinale, V, très faible) selon la vitesse de propagation des ondes de surface (SAW) ou matériaux lourds (densité volumique, ρ, très grande) ou légères (densité volumique,ρ, très faible) selon leur densité, Dans cette étude nous nous sommes intéressés aux matériaux rapides et lents.
METHODOLOGIE
Contrairement aux matériaux massifs, la vitesse de propagation du mode de Rayleigh dans les couches minces est dispersive, elle dépond aussi bien de la fréquence de travail que de l’épaisseur de la couche, d. Afin de pondérer l’effet de ces deux paramètres, il est utile de représenter les variations de la vitesse en fonction de l’épaisseur normalisée à la longueur d’onde transversale de la couche, λT.
Les courbes de dispersion qui représentent la variation de la vitesse des ondes acoustiques en fonction de l’épaisseur de la couche, d, sont déterminées à partir d’une méthode théorique, basée sur l’émission et la réception des ondes ultrasonores. Elle consiste à calculer successivement le coefficient d e réflexion R() de la structure couche mince/substrat considérée, puis la signatureacoustique, V(z), de la structure et celle de la lentille, ensuite le traitement par transformée de Fourier rapide, FFT, des courbes de V(z), pour pouvoir déterminer enfin la vitesse de phase. Le calcul est répété pour chaque épaisseur normalisée d/T. L’analyse spectrale de la détermination des vitesses de propagation des différents modes.
La fonction de réflexion, R(), est une fonction complexe, elle tient compte de la génération des différents modes de surface qui seropagent à la structure. L’étude et la détermination du coefficient de réflexion R(), (figure 2.6), nécessite la connaissance des vitesses longitudinales et transversales. Le calcul de R() permet alors de déterminer les angles de réfraction, en effet, il xiste des valeurs critiques deL et qui correspondent à l’angle d’incidence à partir duquel il n’y a plus d’ondes réfractées dans le solide. C’est-à-dire, lorsque l’angle d’incidenc e devient supérieur à cette valeur critique, il y a réflexion totale et le coefficientde réflexion R() devient alors complexe est on peut représenter son amplitude et sa phase[23, 24]
Signature acoustique
Le signal acoustique qui provient de l’échantillon est le résultat de la superposition de plusieurs types d’ondes qui interfèrent au niveau du transducteur. Il est possible, en effet, suivant l’ouvertureLens de la lentille, de générer une ou plusieurs ondes qui se propagent, avec leurs vitesses spécifiques, simultanément dans l’échantillon [25]. L’investigation de la tension de sortie V(z) délivrée par le capteur présente des pseudos oscillations qui constituent al signature acoustique du matériau.
Le modèle théorique de ce phénomène à été fait Sheppard et Wilson [26]. Ce modèle permet de calculer l’amplitude de cette signature, à partir de la connaissance théorique du coefficient de réflexion. En effet, d’après ce modèle, nous avons: V(z) =∫P2() R() exp (2jkozcos) sin cos d 2. Avec׃ = 0,lens Où P () représente la fonction pupille qui dépend de la éométrieg et du matériau de conception de la lentille utilisée.
k0 est le nombre d’onde.
Les courbes de la signature acoustique V(z), (figure 2.7a) simulées, peuvent être considérées comme la somme de la réponse de la lentille VLens(z), et la réponse caractéristique du matériau Vu(z) [27] V(z) = VLens(z) + Vu(z) (2.4)
La réponse de la lentille dépend des dimensions dela lentille de défocalisation et de la fréquence de travail (figure 2.7b), autrement dit, du champ de la distribution acoustique. L’amplitude de V Lens(z) est maximale quand l’échantillon est localisé ua point focal (z = 0), car le transducteur peut recevoir les ondes acoustiques avec presque toutes les composantes de la fréquence spatiale réfléchies à partir de l’échantillon. Quand l’échantillon s’approche de la lentille suivant l’axe Z, les composantes des ondes ayant des fréquences spatiales plus petites autour du faisceau axial seront reçues par le transducteur de telle sorte que l’amplitude décroît rapidement et devient presque constante.
INVESTIGATION DE LA STRUCTURE AL2O3/SIC
Tous les résultats obtenus de R() et V(z) ont été simulés à partir des conditions suivantes: une fréquence de vibration du capteur f = 156 MHZ, un demi angle d’ouverture de la lentilleLens = 50° et l’eau comme liquide de couplage dont la vi tesse de propagation des ondes longitudinales Vliq = 1500 m/s, et dont la densité volumique liq égale à 1000 Kg/m3. Notons que le choix de ceLens est détecté par le fait que, pourla plupart des matériaux, le mode de Rayleigh est généré à un angle critique inférieur à 50°; l’eau est choisie pour sa disponibilité et sa compatibilité avec la structure. Le tableau 2.2 regroupe les propriétés élastiques duaphirs (Al2O3) constituant la couche mince et le carbure de silicium (SiC) représentant le substrat. Notons qu’aussi bien l’Al 2O3 que SiC sont classés parmi les matériaux rapides, utrementa dit les ondes élastiques s’y propagent avec des vitesses relativement élevées. Par conséquent la structure caractérisée est de type rapide/rapide.
Table des matières
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1: GENERALITE SUR LES ONDES ACOUSTIQUES
I.1 LES ONDES DANS LA MATIERE
I.1.1 ondes de volume
a) onde transversale
b) onde Longitudinale
I.1.2 ondes de surfaces
a) ondes de love
b) ondes de Rayleigh
c) ondes de Lamb
I.2 QUELQUES LOIS ET RELATIONS FONDAMENTALES DE L’ACOUSTIQUE
I.2.1 lois de Snell et Descartes
I.2.2 Impédance acoustique
I.2.3 Coefficients de réflexion et de transmission
I.2.4 constantes élastiques
I.2.4.1 Module de Young, E
I.2.4.2 Module de cisaillement, G
I.2.4.3 Coefficient de Poisson, n
I.3 ATTENUATION DES ONDES DE SURFACE
I.3.1 Influence de l’ouverture de la lentille sur les courbes de V (z)
I.3.2 Dérivation de formule de l’atténuation
I.3.2.1 Investigation de la variation d’atténuation en fonction de vitesse de Rayleigh sur
I.3.2.2 Investigation de la variation d’atténuation en fonction de fréquence
I.4 INFLUENCE DES DIFFERENTS PARAMETRES SUR LES CARACTERISTIQUES DES DIFFERENTES ONDES ACOUSTIQUES
I.5.1 l’effet de charge
I.5.2 l’effet de l’ouverture de la lentille
I.5 CONCLUSION
CHAPITRE 2: INVESTIGATION DES PROPRIETES ELASTIQUES DES COUCHES MINCES Al2O3 DEPOSEES SUR SiC VIA LA MICROSCOPIE ACOUSTIQUE
II.1 ONDES DE RAYLEIGH GENERALISEES
II.2 COURBE DE DISPERSION DE LA VITESSE DES ONDES DE SURFACE
II.2.1 Dispersion négative
II.2.2 Dispersion positive
II.3 PRINCIPE DE MICRO-CARACTERISATION
II.4 CHOIX DES CONDITIONS DE SIMULATION
II.5 CLASSIFICATIONS DES MATERIAUX
II.5.1 Céramiques
II.5.2 Polymères
II.5.3 Métaux
II.5.4 Semi-conducteurs
II.6 METHODOLOGIE
II.6.1 Coefficient de réflexion
II.6.2 Signature acoustique
II.6.3 Calcul des vitesses
II.7 INVESTIGATION DE LA STRUCTURE AL2O3/SIC
II.7.1 Coefficient de réflexion
II.7.2 Signatures acoustiques
II.7.3 Analyse spectrale des signatures acoustiques
II.7.4 Influence de l’épaisseur sur la vitesse de phase du mode Rayleigh
II.8 CONCLUSION
CHAPITRE 3: DETERMINATION DE L’EPAISSEUR OPTIMALE DE SEPARATION DES PROPRIETES D’UN COUCHE DE CELLES D’UN SUBSTRAT.
III.1 CONDITIONS DES SIMULATIONS
MATERIAUXETUDIER
III.2 DIFFERENTS COUCHES SUR UN MEME SUBSTRAT
III.2.1 Structures couches minces/substrat rapide
III.2.1.1 Structures couches minces/Al2O3
III.2.1.2 Structures couches minces/SiC
III.2.1.3 Structures couches minces/AlN
III.2.1.4 Structures couches minces/TiN
III.2.2 Structures couches minces/substrat lent
III.2.2.1 Structures couches minces/SiO2
III.2.2.2 Structures couches minces/Si
III.2.2.3 Structures couches minces/Mg
III.2.2.4 Structures couches minces/Pyrex
III.3 COUCHE MINCE SUR DIVERS SUBSTRATS
III.3.1 Couche mince en Titanium
III.3.2 Couche mince en Heavy-flint
III.4 CONCLUSION
CHAPITRE 4 APPLICATIONS DES COURBES DE DISPERSION DE VITESSES POUR LA DISSOCIATION DES CARACTERISTIQUES ELASTIQUES DES FILMS DE CELLES DES SUBSTRATS.
IV.1 ANALYSE ET QUANTIFIQUATION DES RESULTATS
IV.1.1 Analyse de l’épaisseur optimale normalisée des structures couches minces/Al2O3 et couches minces/Si
IV.1.2 Quantification de l’épaisseur optimale normalisée des structures couches minces/Al2O3 et couches minces/SiO2
IV.2 GENERALISATION DES RESULTATS OBTENUS
IV.2.1 Structures couches minces /substrats rapides
IV2.4.1.1 substrat en Béryllium
IV.2.1.2 substrat en Carbone de silicium
IV.2.1.3 substrat en Nitrure de aluminium
IV.2.1.4 substrat en Nitrure de titanium
IV.2.2 Les structures couches minces /substrats lentes
IV.2.2.1 substrat en Silicium
IV.2.2.2 substrat en Carbure de tingstene
IV.2.2.3 substrat en Magnésium
IV.2.2.4 substrat en Pyrex
IV.3 DISCUSSIONS DES RESULTAS
IV.5.1 Présentation du phénomène
IV.5.2 Formule générale
IV.4 APPLICATION DES RESULTATS
IV.4.1 Détermination de la pente initiale
IV.4.2 Nouvelle méthode de détermination directe de la dispersion
IV.5 CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE
