Matériaux échangeurs d’ionS

Membranes échangeuses d’ions

Trois types de membranes échangeuses de cations (MECs) ont été utilisés dans ce travail, Neosepta CMX (Tokuyama Soda Co., Japan), Morgane CDS (Solvay S.A., Belgique) et Nafion® 117 (DuPont Co., USA). Ces membranes ont des microstructures et des propriétés physico-chimiques différentes. Un seul type de membrane échangeuse d’anions (MEA) a été utilisé, Neosepta AMX (Tokuyama Soda Co, Japan). Les principales caractéristiques physicochimiques des membranes sont présentées dans le tableau III.1. Tableau III.1: Caractéristiques physico-chimiques des membranes échangeuses d’ions (Kariduraganavar et al., 2006 ; Xu et al., 2005 ; Nasef et Yahaya, 2009). Caractéristiques MEIs Neosepta AMX Neosepta CMX Morgane CDS Nafion® 117 Code AMX CMX CDS N-117 Groupement fonctionnel –NR3 + –SO3 − –SO3 − –SO3 − Capacité d’échange (méq.g−1 ) 1.4-1.7 1.5-1.8 1.7-2.2 0.9 Nombre de transport > 0.98 > 0.98 ≥ 0.92 ≈ 0.99 Teneur en eau (%) 25-30 25-30 21 16 Epaisseur (mm) 0.12-0.18 0.14-0.20 0.13-0.17 0.183 Résistance électrique (Ω.cm−2 ) 2.0-3.5 2.0-3.5 0.7-2.1 

Résines et textiles échangeurs d’ions

Les résines et textile échangeurs de cations utilisés dans ce travail sont: une résine fortement acide, Purolite C-100 (Purolite, USA), une résine faiblement acide, Amberlite IRC86 (Rohm and Haas Company, USA) et un textile fortement acide, (Institut français de textile, France). Les principales propriétés physico-chimiques des résines et textile échangeurs de cations étudiés sont présentées dans le tableau III.2. Tableau III.2: Caractéristiques physico-chimiques des résines et du textile échangeurs d’ions (Abo-Farha et al., 2009 ; Hamdaoui, 2009 ; Kourda, 2000). Caractéristiques REIs TEI Purolite C-100 Amberlite IRC 86 Textile Code C-100 IRC-86 TEX Forme physique Billes sphérique Billes sphérique Feuille Matrice Polystyrène-DVB Polyacrylique / Description Acide fort Acide faible Acide fort Groupement fonctionnel –SO3 − –COO− –SO3 − Forme ionique H + H + H + Capacité d’échange (éq.L −1 ) 2.5 4.1 0.75 (éq.Kg−1 ) 4.5 / 0.23 Gamme de pH 0-14 4-14 0-14 Température opératoire maximale (°C) 120 120 80 Teneur en eau (%) 51-55 47-53 / Densité (Kg.L−1 ) 0.8 1.17-1.19 / Taille des particules (mm) 0.42-1.2 0.58-0.78 / Coefficient d’uniformité 1.5 max / / III.1.1.3 Prétraitement des matériaux échangeurs d’ions Avant leur utilisation, tous les MEIs utilisés dans ce travail ont été traités préalablement selon la procédure conventionnelle qui consiste à immerger ces matériaux dans une solution de NaOH (1 N) sous agitation pendant 24 h, et ensuite dans une solution de HCl (1 N) pendant la même durée. En fin ces MEI ont été bien lavés et conditionnés dans l’eau bidistillée. Chapitre III Protocoles expérimentaux et méthodes d’analyse et de caractérisation

Produits chimiques

Tous les produits chimiques utilisés dans ce travail sont de qualité analytique. Le tableau III.3 illustre les produits utilisés et leurs marques. Toutes les solutions aqueuses ont été préparées avec de l’eau bidistillée et de l’eau disionisée. Tableau III.3: Produits chimiques et leurs marques. Produit Marque Produit Marque Zn(NO3)2 6H2O (98%) ACROS NaCl BIOCHEM Pb(NO3)2 pur PROLABO NaNO3 BIOCHEM Cd(NO3)2 4H2O pur BIOCHEM NH4NO3 BIOCHEM Mg(NO3)2 6H2O (99%) ACROS NaOH SIGMA-ALDRICH ZnSO4 7H2O (99.6%) PANREAC HNO3 (69%) Fluka PbSO4 pur SIGMA-ALDRICH HCl (37%) BIOCHEM CdSO4 8/3H2O(99.6%) BIOCHEM H2SO4 (96%) PROLABO MgSO4 7H2O BIOCHEM H3PO4 (85%) BIOCHEM ZnCl2 (98%) PANREAC Ethanol pure SIGMA-ALDRICH PbCl2 (98%) ALDRICH MgCl2 6H2O (98%) PANREAC Alginate de sodium (à faible viscosité) DANISCO Ingredients CdCl2 5/2H2O BIOCHEM 

Solutions des cations métalliques

Le travail a été réalisé avec des solutions synthétiques diluées dont la composition et les concentrations sont proches de celles des effluents industriels. Les solutions monocationiques et multicationiques ont été préparées à partir de sels métalliques correspondants.

Montages et protocoles expérimentaux

Détermination du courant limite Afin de déterminer expérimentalement la valeur de la densité de courant limite qui caractérise notre système d’ED, nous avons utilisé la cellule décrite dans la figure III.1. La procédure consiste à remplir le compartiment central par la solution étudiée, ensuite varier l’intensité de courant qui traverse l’empilement et enregistrer la tension aux bornes de la membrane. Enfin, le tracer de la courbe I = f(U) permet de mettre en évidence la valeur du courant limite. Chapitre III Protocoles expérimentaux et méthodes d’analyse et de caractérisation 67 Figure III.1 : Schéma du montage de mesure du courant limite. (1) : Alimentation électrique stabilisée. (2) : Ampère mètre. (3) : Voltmètre. (4) : Cellule d’électrodialyse. (5) : Electrodes en titane-platiné. (6) : Electrodes Ag-AgCl. (7) : Membrane échangeuse de cations. (8) : Pompes péristaltiques. (9) : Agitateurs magnétiques. (10) : Récipients des solutions. (C1) et (C2) : Compartiment 1 et 2. III.2.2 Cellule d’électrodialyse Ce travail a été réalisé avec une cellule d’électrodialyse en plexiglas de forme rectangulaire fabriquée dans notre laboratoire. Cette cellule est constituée principalement de cinq compartiments séparés par des MEAs et des MECs, la surface effective de chaque membrane est égale à 7.59 cm2 qui égale aussi à la surface des électrodes. Tous les compartiments ont les mêmes dimensions, dont la largeur, la longueur et l’épaisseur de chaque compartiment sont égales à 2.3, 3.3 et 1 cm respectivement. Le volume du compartiment est de 7.59 cm3 . Cette cellule est schématiquement représentée sur la figure III.2. Elle est composée de cinq compartiments : deux compartiments latéraux appelés compartiment électrode (E1 et E2), un compartiment receveur (R), un compartiment donneur (D) et un compartiment central (C) appelé aussi compartiment de dilution. 1 et 2 : sont respectivement les MECs et les MEAs. La cohésion et l’étanchéité de l’ensemble sont assurées par des joints en caoutchouc et des boulons métalliques de serrage.