Sommaire: Étude thermodynamique des matériaux de référence et leurs applications dans les techniques d’analyse thermique et de calorimétrie
Introduction générale
Chapitre Un: Le principe d’analyse thermique et de calorimétrie.
Introduction
1.1 Historique
1.2 L’analyse thermique simple
1.2.1 Principes de la méthode..
1.2.2 L’appareillage.
1.2.3 Allure générale des enregistrements.
1.2.4 Exemples des courbes enregistrés
1.2.5 Les avantages
1.2.6 les inconvénients
1.3 L’analyse thermique différentielle
1.3.1 Principes de la méthode.
1.3.2 L’appareillage
1.3.3 Allure générale des enregistrements.
1.3.4 Exemples des courbes enregistrés
1.3.5 Les avantages
1.3.6 les inconvénients
1.3.7 Place de l’analyse thermique
1.4 L’analyse calorimétrie (DSC)
1.4.1 Définition de DSC
1.4.1.1 DSC à fluximètre thermique
1.4.1.2 DSC à compensation de puissance
1.4.2 Principes de la méthode
1.4.3 L’appareillage
1.4.4 Exemples des courbes enregistrés
1.4.5 Les avantages
1.4.6 les inconvénients
1.5 Conclusion
Chapitre Deux: L’interprétation et l’exploitation des thermogrammes des différentes techniques thermiques.
Introduction
2.1 L’exploitation des thermogrammes
2.2 Étalonnage de la tete de mesure
2.3. Correction de ligne de base
2.4 Applications générale de l’ATD et DSC
2.4.1 Détermination de la capacité thermique
2.4.2 Exemples des courbes expirementales
2.4.3 Causes d’erreurs dans la détermination des capacités thermique
2.4.4 Détermination de l’enthalpie de transition:
2.4.5 Exemples des courbes expérimentales
2.4.6 Détermination des diagrammes de phase
2.5 Les limites des différentes techniques thermiques et de calorimétrie
2.5.1 Limites de la méthode ATD
2.5.1.1 Limites propres à l’outil
2.5.1.2 Limites due à la méthode
2.5.2 Limites de la méthode DSC
2.6 Conclusion
Chapitre Trois: Etude thermodynamique sur quelques matéraiux de référence pour la mesure des températures et les enthalpies de changement de phases.
Introduction
3.1 Définitions des matériaux de référence
3.2 Rôle des matériaux de référence
3.3 Utilisation des matériaux de référence
3.3.1 Étalonnage d’un appareillage
3.3.2 La validation d’une méthode de mesure
3.4 Les matériaux de référence pour les techniques d’analyse thermique
3.4.1 Étalonnage en température
3.4.2 Etalonnage en énergie
3.5 Matériaux de référence pour quelques mesures
3.5.1 Matériaux de référence pour les mesures de la capacité thermique
3.5.2 Matériaux de référence pour les mesures des l’enthalpies de changement de phase
3.5.3 Application au cas de l’étain
3.6 Conclusion
Chapitre Quatre: Applications sur l’étalonnage des thermocouples.
Introduction
4.1 Généralités sur les thermocouples
4.2. Historique
4.3 Principe de la mesure
4.4 Différents types de thermocouples ..
4.5 Les effets thermoélectriques
4.5.1 Effet Seebeck
4.5.2 Effet Peltier
4.5.3 Effet Thomson
4.6 Étalonnage et vérification des thermocouples
4.6.1 Méthodes d’étalonnages des thermocouples
4.6.2 La méthode des points fixes…
4.6.2.1 Principe de la méthode
4.6.2.2 Exploitation des résultats
4.6.2.3 L’avantage principal de cette méthode
4.6.2.4 Les limites de cette méthode
4.6.3 La méthode par comparaison
4.8.3.1 Principe de la méthode
4.8.3.2 Les avantages principaux de cette méthode
4.8.3.3 Les limites de cette méthode
4.6.4 Les avantages et les inconvénients des méthodes d’étalonnages
4.7 Conclusion
Chapitre Cinq: Applications sur AL2O3.
Introduction
5.1 Déscretisation des équations de transferts thermiques
5.2 Intégration de l’équation de transfert
5.3 Déscretisation des différents termes de l’équation de transfert
5.3.1 Terme de stockage
5.3.2 Terme de conduction suivant r
5.3.3 Terme de conduction suivant z
5..3.4 Terme source
5.4 Schéma implicite
5.5 Conditions aux limites
5.6 Résolution des systèmes d’équations linéaires (méthode de Jacobi)
5.7 Présentation du code de calcul pour la résolution de l’équation de la chaleur
5.7.1 Structure générale
5.7.2 Fonctions du module d’entrée
5.7.3 Fonction du module de calcul
5.7.4 Fonction du module de sortie
5.8 Résultats de simulation
5.9 Interprétation des résultats
5.9.1 Distribution de la température
5.9.2 Variation de la température
5.9.3 les lignes isothermes de la température
5.9.4 Variation du point de mesure (Position du thermocouple)
5.9.5 Variation la vitesse de réchauffement β et le point de mesure
5.9.6 Variation de la température par différentes vitesses de réchauffement
5.9.7 Variation de la capacité calorifique Cp
5.9.8 Variation de l’enthalpie ∆H
5.10.1 Distribution de flux thermique
5.10.2 Variation du point de mesure (Position du thermocouple)
5.10.3 Variation la vitesse de réchauffement β et le point de mesure
5.10.4 Variation de la capacité calorifique Cp
5.10.5 Variation de l’enthalpie ∆H
5.11 Conclusion
Chapitre Six: Perspectives concernant les matéraiux de référence pour l’étalonnage à haute température.
Introduction
6.1 Mesure des température thermodynamiques
6.2 Apareils des mesures
6.2.1 Appareillage d’DSC aux très hautes températures
6.2.2 Appareillage d’ATD aux très hautes températures
6.3 Les laboratoires engagés dans un programme
6.3.1 NIST (Etats-Unis d’Amérique)
6.3.2 Université Oslo (Suède)
6.3.3 PTB (Allemagne)
6.3.4 Université du Japon
6.4 Conclusion
Conclusion générale
Réferences
♣ Extrait du mémoire
Chapitre Un: Le principe d’analyse thermique et de calorimétrie
Introduction
L’analyse thermique est définie comme un groupe des méthodes par les quelles les propriétés physiques où chimiques d’une substance, d’un mélange et /où réactif sont mesurées comme une fonction de la température où du temps pendant que l’échantillon est soumis à un programme de température contrôlée.
Le programme peut prévoir le réchauffement où le refroidissement, où bien le maintien de la température constante (isothermique), où encore n’importe quelle séquence de ces derniers.
Les méthodes thermiques sont des techniques multi-composants et comprennent l’analyse thermique simple, l’analyse thermique différentielle, la thermogravimétrie, et la calorimétrie de balayage différentielle, (tableau 1.1).
Tableau 1.1 : Classification des techniques d’analyses thermiques.
Ces méthodes sont largement utilisées à la fois en contrôle qualité et dans les applications de recherche sur les produits industriels comme les polymères, les produits pharmaceutiques, les métaux et les alliages.
1-1-Historique:
L’analyse thermique, sous sa forme directe, a été pratiquée du jour où la température d’un échantillon de matière, régulièrement chauffé (ou refroidi) a été notée en fonction du temps.
Il est difficile d’indiquer exactement où et comment ce procédé d’investigation a débuté vers le milieu du XIXe siècle, mais il est communément admis que l’analyse thermique a pris officiellement naissance avec l’enregistrement automatique de la température en fonction du temps. Ceci fut rendu possible par l’introduction dans les laboratoires des thermocouples comme instrument de mesure des températures. Dans cette perspective la priorité revient donc à le Chatelier avec son étude classique sur les argiles (1887).
Sa technique d’enregistrement est originale mais peu pratique. La position du spot d’un galvanomètre branché sur un thermocouple est photographiée sur une plaque fixe a intervalles de temps réguliers (2 secondes). On observe ainsi sur la plaque photographique les portions successives du spot. Elles sont d’autant plus écartées que la variation de la température est plus rapide.
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