Stabilité des nano-phases durcissantes sous irradiation ions

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Introduction

Les progrès liés à la performance et à la sureté du parc nucléaire ne sont possibles que grâce à l’étude des matériaux et des combustibles des réacteurs de demain. Les réacteurs d’irradiations expérimentales en service en Europe sont nécessaires à la réalisation de ces investigations. Cependant, durant cette décennie, la majorité d’entre eux atteindra 50 ans. Obsolètes, ils seront mis à l’arrêt. Le nouveau réacteur d’essai des matériaux Jules Horowitz (RJH), qui sera mis en service par le CEA fin 2019 à Cadarache, assurera la relève de l’actuel réacteur de recherche Osiris, basé au CEA de Saclay. Le RJH sera dédié à l’irradiation des matériaux et à la production de radioéléments pour la médecine nucléaire [1]. Plus performant, il permettra d’effectuer simultanément plus d’une vingtaine d’expériences et pourra tester le comportement des matériaux et combustibles des réacteurs de génération actuelle (Gen II et III) et future (Gen IV) [2]. Le bâtiment réacteur du RJH est présenté sur la Figure I.1. La construction et l’exploitation du réacteur sont pilotées par une coopération internationale de plusieurs organismes liés par un accord de consortium [3].
Le réacteur RJH est un réacteur piscine d’une puissance thermique maximale de 100 MW. Le cœur du réacteur comprend 34 éléments combustibles cylindriques d’environ 10 cm de diamètre et environ 60 cm de hauteur fissile. L’âme combustible est constituée d’uranium enrichi (particules de U3Si2 dans une matrice d’aluminium) en attendant le développement du combustible de référence UMo et le gainage est en alliage d’aluminium AlFeNi [5]. Les assemblages combustibles sont contenus dans un casier lui-même enfermé dans un caisson. La virole centrale de ce caisson fait 740 mm de diamètre, 1,4 m de hauteur et 20 mm d’épaisseur. Dessiné sur la Figure I.2., il est raccordé par une bride inférieure et un Té au circuit primaire qui canalise la circulation d’eau assurant ainsi le refroidissement du cœur par convection forcée. L’ensemble des composants forgés constituant le caisson cœur est assemblé par soudage. Soumis à une pression en eau de 15 bars, il doit respecter l’arrêté relatif aux Equipements Sous Pression Nucléaires (ESPN, 12 décembre 2005) qui stipule que le matériau doit être ductile et tenace [6]. La température vue par le caisson est comprise entre 35 et 70°C. Fermé par un couvercle amovible dans sa partie supérieure, il est plongé dans une piscine. Des dispositifs d’irradiation seront disposés en cœur et en réflecteur (à l’extérieur du caisson). Le réacteur RJH sera capable d’obtenir un flux neutronique très élevé avec une forte composante en neutrons rapides (jusqu’à 5.1014 nrap.cm-².s-1 (E>0,9 MeV) [3,7]). Les spectres en neutrons rapides et thermiques sont présentés sur la Figure I.3. De par ces conditions, le casier et le caisson devront présenter une bonne transparence neutronique. En effet, le casier est placé au plus proche des combustibles (soumis
à une forte dose) et le caisson entre les combustibles et les échantillons à irradier (notamment ceux dédiés à la production de radioéléments), placés autour de lui.
Le matériau qui a été sélectionné pour constituer le casier et le caisson est l’alliage d’aluminium 6061-T6. Il a été choisi pour sa transparence aux neutrons et ses bonnes propriétés mécaniques aux températures de fonctionnement du réacteur expérimental. De plus, il présente une ductilité résiduelle après irradiation que les alliages d’aluminium de la série 5000 n’ont pas et une plus grande stabilité de propriétés sous irradiation que les alliages de la série 5000 (AG3-NET).
Il est primordial de connaitre et comprendre l’origine de l’évolution des propriétés mécaniques, après irradiation, du matériau soumis à un fort flux de neutrons. La compréhension fine des phénomènes mis en jeu doit passer par la caractérisation des évolutions microstructurales sous irradiation. En effet, l’alliage d’aluminium 6061-T6 est un alliage à durcissement structural ce qui signifie que ses bonnes propriétés mécaniques lui sont conférées par la précipitation de nano-phases durcissantes appelées β’’. L’alliage contient également des précipités à l’échelle submicronique appelés dispersoïdes qui limitent la recristallisation et la croissance de grain. Tout l’enjeu de cette étude est de mettre en évidence la stabilité de ces précipités sous irradiation à faible et forte dose, précipités qui peuvent avoir un impact direct sur les évolutions de propriétés mécaniques de l’alliage. Pour cela, une connaissance approfondie du matériau à l’état non irradié est d’abord nécessaire afin d’appréhender, par la suite, les évolutions observées sous irradiation.
Ce travail de thèse s’articule donc en cinq chapitres. Le premier chapitre est une revue bibliographique exposant d’une part les connaissances liées à la mise en forme et à la microstructure des alliages Al-Mg-Si-Cu et plus particulièrement l’alliage 6061 à l’état T6 ; et d’autre part sur les effets d’irradiation d’abord dans leur généralité puis appliqués aux alliages Al-Mg-Si-Cu.
Le chapitre 2 décrit la nuance choisie pour cette étude, les dispositifs d’irradiation sollicités ainsi que les différentes techniques de caractérisation microstructurale utilisées durant la thèse.
Le chapitre 3 se concentre sur la caractérisation chimique et structurale des dispersoïdes avant et après irradiation aux ions et aux électrons.
Après une caractérisation fine des nano-phases type β’’ hors irradiation, le chapitre 4 s’intéresse au comportement de l’alliage sous irradiation aux ions en caractérisant la chimie et la structure des nano-phases irradiées et en proposant un mécanisme d’évolution de la microstructure.
Le chapitre 5 propose d’étudier les dispersoïdes et les nano-phases β’’ sous irradiation aux neutrons avec, dans un premier temps, une discussion sur le comportement des dispersoïdes après irradiation aux neutrons puis une étude de la distribution de taille et de la structure des nano-phases irradiées aux neutrons.

Table des matières

Introduction
Chapitre 1. L’alliage d’aluminium 6061-T6 : microstructure et stabilité
irradiation
1.1. Les alliages d’aluminium Al-Mg-Si-Cu
1.1.1. Généralités sur l’alliage d’aluminium
1.1.2. La séquence de précipitation dans les alliages Al-Mg-Si-Cu
1.2. L’alliage d’aluminium 6061-T6
1.2.1. Traitements thermomécaniques
1.2.2. Description des précipités en présence dans l’alliage à l’état T6
1.3. Effets d’irradiation sur les alliages Al-Mg-Si-(Cu)
1.3.1. Généralités sur l’irradiation : création de dommages et stabilité des phases
1.3.2. Stabilité de l’alliage 6061-T6 en condition réacteur
1.3.3. Comportement de l’alliage sous irradiation aux ions
1.4. Conclusions du chapitre 1
1.5. Références bibliographiques du chapitre 1
Chapitre 2. Matériau de l’étude et moyens expérimentaux
2.1. Matériau de l’étude
2.1.1. Composition et taille de grains
2.1.2. Traitements thermomécaniques à l’origine de la nuance J47
2.2. Conditions des irradiations expérimentales
2.2.1. Irradiation in-situ aux électrons
2.2.2. Irradiations aux ions
2.2.3. Irradiations aux neutrons
2.3. Caractérisation des précipités
2.3.1. Mesure de la taille et de la densité des précipités
2.3.2. Caractérisation de la structure des précipités
2.3.3. Caractérisation de la chimie des précipités
2.4. Références bibliographiques du chapitre 2
Chapitre 3. Stabilité des dispersoïdes sous irradiation aux ions et
électrons
3.1. Caractérisation des dispersoïdes à l’état non irradié
3.1.1. Taille et dispersion
3.1.2. Structure des dispersoïdes et de l’interface dispersoïde/matrice
3.1.3. Composition chimique des dispersoïdes
3.1.4. Hétérogénéité de distribution des éléments : Mise en coeur/coquille
3.2. Stabilité des dispersoïdes sous irradiation
3.2.1. Stabilité des dispersoïdes après irradiation aux ions (165 dpa)
3.2.2. Stabilité de la structure coeur/coquille sous irradiation aux électrons (150 dpa)
3.3. Conclusions du chapitre 3
3.4. Références bibliographiques du chapitre 3
Chapitre 4. Stabilité des nano-phases durcissantes sous irradiation
ions
4.1. Caractérisation des phases à l’état revenu et avant irradiation
4.1.1. Les phases dans la littérature
4.1.2. Taille et dispersion des nano-phases
4.1.3. Structure et orientation cristallographique des nano-phases
4.1.4. Composition chimique des nano-phases
4.2. Etude du comportement des phases β’’ au cours d’un recuit
4.2.1. Démarche adoptée pour le recuit
4.2.2. Résultats expérimentaux.
4.3. Etude du comportement des nano-phases sous irradiation aux ions.
4.3.1. Irradiation in-situ jusqu’à 95 dpa à température ambiante
4.3.2. Irradiation ex-situ jusqu’à 165 dpa à température ambiante.
4.3.3. Caractérisation structurale et chimique des nouvelles phases
4.4. Proposition d’un mécanisme d’évolution de l’alliage 6061 sous irradiation
ions
4.4.1. Etude de la précipitation des nouveaux objets par irradiation in-situ aux ions
4.4.2. Cinétique de croissance des nouveaux précipités
4.4.3. Effet des puits de défauts
4.4.4. Comportement des nouveaux précipités durant une maturation à température ambiante
4.4.5. Proposition de mécanisme
4.4.6. Impact de ces précipités sur le durcissement de l’alliage
4.5. Conclusions du chapitre 4
4.6. Références bibliographiques du chapitre 4
Chapitre 5. Comportement de l’alliage 6061-T6 sous irradiation
neutrons
5.1. Comportement des dispersoïdes sous irradiation aux neutrons
5.2. Comportement des nano-phases β’’ sous irradiation aux neutrons
5.2.1. Evolution de la dispersion et de la taille des phases sous irradiation aux neutrons
5.2.2. Evolution de la structure des phases sous irradiation aux neutrons
5.3. Autres évolutions microstructurales observées en DNPA
5.4. Conclusions du chapitre 5
5.5. Références bibliographiques du chapitre 5
Synthèse et perspectives…
Annexe A
Annexe B
Annexe C
Annexe D