Suivi du module d’élasticité et du comportement dilatométrique

Mesures du module de Young 

Le suivi de l’évolution du module de Young E des matériaux argileux en fonction de la température a été réalisé à l’aide d’un analyseur de résonance HT650 de la marque IMCE utilisé suivant la norme ASTM E1876-09 [17]. L’objectif de cette analyse est d’évaluer le comportement mécanique du matériau argileux lié aux différentes transformations physico-chimiques mises en œuvre au cours de la cuisson. L’analyse vibratoire consiste à solliciter une éprouvette montée en mode flexion avec une excitation vibratoire (fig. 5.2.1). Ensuite, la réponse de l’éprouvette à cette sollicitation vibratoire est enregistrée sous forme d’un signal temporel à l’aide d’un microphone. Le microphone couvre une gamme allant de 20 Hz à 50 kHz, l’énergie d’impact peut être réglée et le support isole l’échantillon de toute vibration extérieure. Les fréquences sonores enregistrées sont analysées par les transformées de Fourier et assimilées aux fréquences propres de l’échantillon. Ensuite, à travers une connaissance de la masse et des dimensions de l’échantillon une valeur du module de Young E est calculée suivant l’équation. 5.2.1. Il faut réaliser au moins successivement cinq mesures de fréquence avec moins d’un pourcent de variation pour calculer la valeur de E. Où m est la masse de l’échantillon, ff est la fréquence fondamentale de résonance, L est la longueur de l’échantillon, l est sa largeur, e est son épaisseur et cT est un coefficient de correction. Les analyses vibratoires ont été réalisées sur des éprouvettes de 60mm×30mm×5mm, des formulations suivantes : MEL FAB ML B40, ML4CSR28-1 B30 et ML4CSR15-1 B30. Les éprouvettes ont été introduites dans un four afin d’évaluer le module de Young (E) au cours d’un cycle thermique. Le cycle appliqué a été de : 30°C-1040°C suivi d’un palier isotherme de 60 minutes et puis un refroidissement jusqu’à la température ambiante ; à une vitesse de chauffe et de refroidissement de 2°C/min et sous air. 

Essai de dilatométrie 

Généralité – modèles rhéologiques

 Dans la littérature [185, 323, 320, 108], plusieurs travaux ont été appuyés sur des modèles rhéologiques permettant d’expliquer les résultats des tests mécaniques (flexion, compression, traction,…). Ces modèles rhéologiques sont basés sur des éléments mécaniques : un ressort, un amortisseur et un patin frottant [81, 257, 216, 100, 99]. Les lois fondamentales du comportement rhéologique du matériau étudié peuvent être schématisées au moyen de ces modèles rhéologiques. Les modèles simples, c’est-à-dire les modèles qui simulent un seul comportement rhéologique, comme : élasticité, viscosité et plasticité ont été présentés dans la littérature par un ressort, un amortisseur et un patin frottant, respectivement. A l’aide de l’assemblage en série ou en parallèle de ces éléments mécaniques, des comportements complexes des matériaux réels peuvent être modélisés. Les règles d’assemblage sont les suivantes :- en série, les déformations des éléments s’additionnent alors que les contraintes sur chaque élément sont équivalentes ; – en parallèle, les déformations sont égales alors que les contraintes s’additionnent. Deux modèles ont été distingués et qui sont les plus employés pour qualifier le comportement viscoélastique des matériaux qui sont le modèle de Maxwell et celui de Kelvin-Voigt [30, 307, 274, 323]. — Modèle de Maxwell Le modèle Maxwell décrit le comportement viscoélastique d’un matériau fluide (fig. 5.2.3). En effet, il est constitué d’un ressort et d’un amortisseur assemblés en série comme ce qui est présenté dans la figure 5.2.2. 

— Modèle de Kelvin-Voigt Le modèle de Kelvin-Voigt lui permet de décrire le comportement viscoélastique d’un matériau solide (fig. 5.2.5). En effet, il est constitué d’un ressort et d’un amortisseur assemblés en parallèle comme ce qui est présenté dans la figure 5.2.4.

Conditions opératoires et hypothèses de l’essai de dilatométrie 

Le dispositif de l’analyse thermomécanique (ATM) décrit dans les chapitres 3 et 4 a été utilisé pour réaliser les essais de dilatométrie sous différents niveaux de charge. En effet, l’essai a été effectué à l’aide de l’appareil TMA Setsys 16/18 de SETARAM (fig. 5.2.6). Comme pour les analyses ATM, les échantillons sont supposés homogènes et isotropes et ils ont été de forme cylindrique de 13mm de hauteur et de 6mm de diamètre. Trois campagnes d’analyses ont été réalisées sur les mélanges MEL FAB ML B40, ML4CSR15- 1 B30 et ML4CSR28-1 B30. Une première campagne en appliquant la même charge que pour les analyses ATM faites précédemment qui est une charge de 10g, dans l’objectif de compléter les résultats du modèle cinétique du frittage (chapitre 4). Et deux autres campagnes en appliquant les charges de 50g et 150g pour étudier l’effet de la charge sur le comportement viscoélastique de ces mélanges argileux. Pour toutes ces analyses, la charge a été appliquée à l’aide d’un palpeur sur l’échantillon placé dans un creuset en alumine. Le débit d’air a été fixé à 3L/h, la vitesse de chauffe a été de 2°C/min et avec un cycle de chauffe de 30°C-950°C suivi d’un palier isotherme de 20h. Le choix de la température de 950°C a été basé sur les résultats du modèle cinétique du frittage qui ont montré que dans cette zone de température le frittage du matériau argileux est contrôlé par la présence des flux visqueux. Nous supposons que les variations dimensionnelles de l’échantillon au cours de ce palier isotherme à 950°C sont principalement influencées par la variation de la charge appliquée et donc permettent de tracer la courbe de déformation liée au comportement viscoélastique du matériau argileux. Les analyses ont été répétées deux fois et une bonne répétabilité des mesures de déformation a été enregistrée (erreur < 0,05 %). Comme l’échantillon est d’une forme cylindrique de diamètre 6mm et de hauteur de 13mm, la surface de contact où la charge est appliquée est de S = 2,82×10−5m2 . 

Suivi du module de Young

Les évolutions des modules de Young (E) au cours d’un premier cycle thermique des mélanges MEL FAB ML B40, ML4CSR15-1 B30 et ML4CSR28-1 B30 sont présentées en figure (fig. 5.3.1). Les zones de températures relatives au changement de l’évolution de E ont été distinguées comme suit : — Pendant la chauffe L’évaporation de l’eau colloïdale entre 100°C et 200°C (zone A) a conduit à une augmentation de E. Ensuite, entre 500°C et 700°C (zone B) la déshydroxylation des minéraux argileux (kaolinite et illite) accompagnée du passage par le point quartz (α → β) ont eu lieu. Ces changements minéralogiques n’ont contribué à aucun effet significatif sur la valeur de E. Au delà de la zone de la déshydroxylation, les mélanges argileux ont subi d’autres réactions principalement celle de la décarbonatation de la calcite entre 700°C et 850°C (zone C). Comme ce qui a été discuté dans les chapitres précédents, la réaction de décarbonatation a donné lieu à un dégagement de CO2 et elle a été suivie par un début du rapprochement des particules. Il s’agit de la première étape du frittage des mélanges argileux [220], ce qui a conduit à une augmentation de E pour les trois mélanges MEL FAB ML B40, ML4CSR15-1 B30 et ML4CSR28-1 B30 (fig. 5.3.1). Après la phase de décarbonatation, les mélanges argileux ont connu une densification qui s’accompagne d’une baisse progressive de la porosité sous l’effet de la diffusion et du rapprochement des particules. Ce qui a été montré à l’aide des analyses ATM dans les chapitres précédents (chapitre 3 et 4). En plus, le mélange ML4CSR15-1 B30 a montré une création des phases visqueuses à base des éléments alcalins (K et Na), comme l’albite (NaAlSi3O8) (voir DRX du chapitre 3). Ces phases visqueuses permettent d’accélérer la densification du matériau entre 850°C et 1040°C (zone D). Dans cette zone (D), les trois mélanges MEL FAB ML B40, ML4CSR15-1 B30 et ML4CSR28-1 B30 ont montré une augmentation significative des valeurs de module de Young (E). — Pendant le refroidissement Au cours de la chauffe, les mélanges argileux ont subi des transformations minéralogiques comme la formation de l’albite (NaAlSi3O8) pour le ML4CSR15-1 B30 et la formation de l’orthose (KAlSi3O8) pour MEL FAB ML B40 et ML4CSR28-1 B30. Ces phases se solidifient au cours du refroidissement en phases vitreuses [220, 304, 150, 53]. Ce qui a permis aux mélanges argileux de maintenir leur rigidité entre 1040°C et 600°C (fig. 5.3.1). A des températures inférieures à 600°C et en particulier au cours de la transformation allotropique du quartz (β → α), les valeurs de E ont fortement diminué pour les trois mélanges argileux MEL FAB ML B40, ML4CSR15-1 B30 et ML4CSR28-1 B30. La diminution de E a continué jusqu’à la fin du cycle du refroidissement en conservant la même tendance entre les trois mélanges. A la fin de l’essai, les valeurs de E ont été enregistrées à : EML4CSR15−1 B30 = 17,5 GPa, EML4CSR28−1 B30 = 15,2 GPa et EMEL F AB ML B40 = 13,7 GPa. Cette tendance au niveau des évolutions de E entre les trois mélanges est en cohérence avec les résultats des essais mécaniques réalisés à l’aide de la flexion trois points dans le chapitre 3. Les contraintes à la rupture (σ) de ML4CSR15-1 B30, ML4CSR28-1 B30 et MEL FAB ML B40 ont été de 15,0 MPa, 13,1 MPa et 10,2 MPa, respectivement. En effet, le mélange ML4CSR15-1 B30 est le plus résistant mécaniquement par rapport aux mélanges MEL FAB ML B40 et ML4CSR28-1 B30. Pour compléter la compréhension de l’évolution de E, des analyses MEB ont été réalisées après application de ce premier cycle thermique aux mélanges argileux. La figure (fig. 5.3.2) présente des images MEB des MEL FAB ML B40, ML4CSR15-1 B30 et ML4CSR28- 1 B30. Les images MEB ont montré des décohésions au niveau des interfaces avec les particules de quartz et la présence des microfissures. Ces observations permettent une meilleure identification des mécanismes d’endommagement qui sont à l’origine de la chute du module de Young lors du refroidissement, à partir du point quartz.