Apports des additifs sur les propriétés mécaniques des composites 

Les additifs sont des particules utilisées dans la modification des caractéristiques de la matrice des matériaux composites. Cette modification a pour but d’améliorer les performances des composites. Les additifs principalement utilisés sont des argiles du groupe de phyllosilicates. Les phyllosilicates sont des empilements contenant de feuillets tétraédraux (T) et octaédraux (O). Le feuillet tétraédral a un apport principal en silice suivi de Al ou Fe⁺ ³ tandis que le feuillet octaédral a un apport des éléments suivants : Al, Mg et Fe (Bailey, 1980; Tjong, 2006). Ainsi, on peut avoir des empilements de type TO, TOT et TOT :O. Par ailleurs, chaque type d’empilement apporte les propriétés spécifiques suivantes : une chimie d’intercalation très riche qui facilite chimiquement la modification de l’empilement et la compatibilité avec les polymères organiques pour une dispersion à l’échelle du nanomètre; la disponibilité et l’accessibilité dans la nature sous différentes formes, dont la forme minéralogique pure à faible coût (Z. Wang & Pinnavaia, 1998). Étant donné ces propriétés, le procédé et le dosage des additifs dans la préparation de la résine jouent un rôle important dans l’obtention des propriétés désirées.

Procédé et dosage des additifs

Le procédé de préparation de la résine peut se faire avec un mélangeur mécanique, suivi de l’utilisation d’une machine à ultrason. Une alternative à la machine à ultrason est l’utilisation des tensioactifs sur de l’argile avant tout autre mélange. En effet, les tensioactifs permettent l’échange des contre-ions alcalins de l’argile avec un cation tensioactif organique afin de favoriser la miscibilité de l’argile à d’autres polymères (Pavlidou & Papaspyrides, 2008; Zhang, Wang, Wang, Wang, & Li, 2004) .

L’homogénéité des propriétés dans un stratifié requiert une bonne dispersion des nanoparticules afin d’atteindre les propriétés souhaitées (Tjong, 2006). Dans un procédé qui n’utilise pas des tensioactifs, l’emploi des machines à ultrason après un mélange mécanique est de plus en plus répandu. L’utilisation unique d’un mixeur mécanique conduit à des agglomérats avec de petites quantités (Quaresimin, Salviato, & Zappalorto, 2012). L’ultrason favorise l’exfoliation des nanoparticules d’argile. Plusieurs chercheurs (Chen & Yang, 2002; Isik, Yilmazer, & Bayram, 2003; Lin, Lee, Hong, Yoo, & Advani, 2006) ont fait l’usage d’une machine à ultrason dans le but final d’améliorer les propriétés thermiques et mécaniques des composites.

L’orientation des fibres lors du procédé de mise en forme est un facteur à prendre en compte. En effet, sur 3 différents types d’éprouvettes coupées dans 3 zones différentes à savoir : à l’entrée, au centre et à la sortie du moule, la distribution des nanoparticules n’est pas similaire avec les fibres transversales. Par contre, lorsque les fibres sont placées en direction longitudinale durant la mise en forme, on obtient une bonne imprégnation contrairement à la direction transversale (Lin et al., 2006). Ainsi, une bonne imprégnation de nanoparticules implique une amélioration des propriétés mécaniques. Cependant, une telle amélioration dépend du dosage des différents additifs dans la résine .

Un dosage des quantités de 1,5 %, 3 et 5 wt% de nanoparticules d’argile a montré par le test de diffraction des rayons -X que les quantités de 1,5 et 3 wt% de particules d’argile ne révèlent pas de pic (Gurusideswar & Velmurugan, 2014; Zhang et al., 2004). Une absence de pic implique une bonne exfoliation des nanoparticules ou une bonne séparation des couches d’argile avec une distance entre elles supérieure à 7 nm (Gurusideswar & Velmurugan, 2014). Pour la quantité de 5 wt% de nanoparticules, le pic est observé. L’apparition du pic signifie la non exfoliation des couches d’argile. Par conséquent, le pic implique la présence d’agglomérats ou une accumulation de couches d’argile (Gurusideswar & Velmurugan, 2014). Un dosage inférieur à 3 wt% de nanoparticules d’argile conduit à une bonne exfoliation et, par conséquent, à une amélioration des propriétés thermiques (Isik et al., 2003; Zhang et al., 2004). En ce qui concerne les propriétés mécaniques, leur amélioration dépend de la quantité de dosage et le type de sollicitation mécanique. Pour les quantités supérieures à 3 wt%, l’homogénéité n’est pas assurée. Par conséquent, une amélioration des propriétés mécaniques n’est pas certaine.

Rupture en traction 

L’évaluation des propriétés mécaniques en traction se fait par la détermination des contraintes et de la déformation au point de rupture maximale. Ces valeurs permettent ensuite de déterminer le module d’élasticité, à partir duquel on peut déterminer la ductilité et la fragilité du matériau. En général, les nanoparticules employées dans la préparation de la résine, surtout celles à structure exfoliée d’argile, permettent une amélioration significative du module d’élasticité et de la contrainte (Gurusideswar & Velmurugan, 2014; Z. Wang & Pinnavaia, 1998).

La vitesse de déformation appliquée sur des éprouvettes influence fortement les propriétés de contrainte et de module d’élasticité à déterminer. Étant donnée cette sensibilité de la vitesse, il est observé que la contrainte et le module en traction augmentent avec la vitesse de déformation pour des stratifiés non modifiés (Gurusideswar & Velmurugan, 2014). La figure 1.19 montre en effet, les résultats des essais faits sur des composites à base de fibres de verre, selon la norme ASTM : D638-10. Les différentes vitesses de déformation utilisées sont les suivantes : 0,5; 5; 50 et 500 mm/min. Ces vitesses correspondent à des taux de variation nominale de 0,0006; 0,006; 0,06 et 0,6 s⁻¹ obtenus en divisant la vitesse de déformation et la longueur de jauge (12,7 mm). Par ailleurs, la réponse contrainte-déformation est approximativement linéaire élastique jusqu’à la déformation de 10,2 % déterminant le point de rupture. Cette rupture est sous une charge presque statique (5 mm/min). En outre, la contrainte maximale augmente ensuite de 13,9 % pour une vitesse de déformation élevée (0,6 s⁻¹ ) (Gurusideswar & Velmurugan, 2014).

Rupture en flexion

Les propriétés de rupture en flexion varient aussi en fonction de la quantité de nanoparticules d’argile. En outre, les feuilles d’argile doivent être exfoliées afin d’assurer l’influence de l’argile sur les propriétés en flexion. Pour mettre en évidence l’apport bénéfique d’une exfoliation des particules d’argile aux propriétés que pourraient avoir un stratifié, Lin et al. (2006) font une préparation de résine suivant 3 méthodes différentes, dont une consiste à utiliser une machine à dispersion ultrasonique. Après une analyse des données issues de la diffraction par rayon-X, le procédé incluant la machine ultrasonique confirme les résultats sur la bonne exfoliation des nanoparticules d’argile.

Les éprouvettes en composite verre/époxy/argile dont les dimensions sont 100 x 12 x 3 mm, sont préparées pour les essais de flexion trois-points avec une distance entre les supports de 60 mm. Les tests sont basés sur la norme ASTM D790-97 avec la procédure standard A. Les résultats ont montré une sensible croissance du module de flexion avec l’augmentation des quantités d’argile et une diminution de contrainte  . Par contre, en ce qui concerne la déformation, celle-ci diminue avec l’augmentation de la concentration d’argile, ce qui entraîne une diminution de la ductilité .

L’orientation des fibres lors du procédé de mise en forme a une influence sur la distribution des nanoparticules et par conséquent sur les propriétés mécaniques. En effet, 3 différents échantillons sont coupés à 3 endroits différents, à savoir : à l’entrée, au centre et à la sortie du moule. Lorsque les fibres sont placées en direction longitudinale durant la mise en forme, on obtient une bonne imprégnation contrairement à la direction transversale (Lin et al., 2006).

Les résultats du comportement mécanique du composite verre/époxy/argile concordent en partie avec ceux obtenus par Zhou et al. (2012) pour les composites sans fibres et réalisés avec un autre procédé de mise en forme. Ainsi, jusqu’à une quantité de 2 wt% d’argile, le module de stockage croît en fonction de la température après une analyse DMA (Dynamic Mechanic Analysis) croît. Ensuite, il décroît avec les quantités supérieures à 2 wt%. Selon la norme ASTM D790-86, la courbe de contrainte pour le test de flexion en fonction de la déformation est optimale pour une quantité de 2 wt% .