COMPRESSION PLANE DE MONOCRISTAUX CUBIQUES CENTRES

Dispositif de compression plane

L’essai de compression plane consiste à imposer une déformation homogène de compression suivant l’axe X3 à un échantillon qui s’allonge dans la direction X2 en empêchant la déformation transverse (Fig. 3.1(a)). Le dispositif utilisé est celui proposé par Chin, Nesbitt et Williams (1966), il est constitué d’une matrice comportant un couloir dans lequel vient s’encastrer le poinçon. L’appareil en acier pratiquement indéformable (90 MCVS, trempé à l’huile à SOOo C et revenu à 1500 C) est fixé sur une machine de traction – compression INSTRON de 250 kN (Fig. 3.2). Par cette technique, le monocristal peut ‘cisailler librement le long du couloir de la matrice, l’amplitude de ces deux cisaillements étant fonction de l’orientation de l’échantillon et de la déformation imposée (Fig. 3.1 (b)). 3.1.2 Elaboration des échantillons Les deux métaux cubiques centrés choisis pour cette étude sont : * un alliage fer-silicium dont des monocristaux orientés sont élaborés à partir de fer pur électrolytique et de silicium haute pureté par la méthode de solidification en nacelle horizontale (Roche, 1976), (Magnin, 19S0). La composition de cet alliage est la suivante La teneur en silicium variant de 2,7 à 3 % en poids suivant le barreau considéré, toutes les orientations ont été testées pour deux compositions en Si différentes afin d’éliminer toute influence possible de cet élément sur la déformation plastique.

* des monocristaux de niobium de haute pureté (99,99 %) achetés à la société LEICO aux U.S.A.

 Le découpage d’échantillons ayant une orientation bien déterminée dans ces barreaux mO’nocristallins nécessite une grande précision et requiert un minimum de perte. Nous avons donc utilisé une tronçonneuse de précision du type Meyer et Burger munie d’une platine goniométrique. Toutes les chutes de métal sont récupérées pour être analysées. En effet, la teneur en éléments d’alliage varie parfois le long d’un monocristal. Aussi est-il nécessaire de vérifier que la teneur en Si est constante pour une série d’échantillons découpés dans un même barreau monocristallin. Cependant, le tronçonnage provoque un écrouissage superficiel du matériau qui se traduit par un astérisme important des tâches de diffraction des rayons X. Cet écrouissage est éliminé par un recuit à 1 25[J0 C pendant 8 heures pour le Fe – Si et par un recuit à 1 0000 C pendant 6 heures pour le niobium. Ce traitement thermique est effectué sous une atmosphère d’argon de 150 torrs réalisée dans des ampoules en quartz, ce qui permet de restaurer la struc’ture monocristalline. Afin d’obtenir les dimensions finales des échantillons à savoir: épaisseur 4 mm, largeur 5± 0,01 mm et longueur 7 mm, nous avons réalisé un polissage mécanique au papier 1 000, suivi d’un polissage électrolytique effectué dans les conditions suivantes: – Pour le Fe-Si: bain: 680 ml d’acide acétique glacial, 160 ml d’acide perchlorique (70 %), 160 ml de butycellosolve ; tension : 15 – 20 volts avec une cathode en acier inoxydable ; température : 0 – 20 C avec une forte agitation; durée : 30 minutes pour enlever 0,05 mm ; rinçage à l’alcool éthylique. – Pour le Nb : bain: 900 ml d’acide sulfurique (96 %), 100 ml d’acide fluorhydrique (40 %) ; tension : 15 volts avec une cathode en platine; température: 35 – 40° C avec une faible agitation; durée: 1 minute sous tension suivie de 2 minutes avec la tension coupée pour dissoudre la couche visqueuse formée au cours du polissage pour enlever 0,1 mm ; rinçage à l’eau et ensuite à l’alcool éthylique. Ce polissage permet d’obtenir un état de surface miroir exempt de tout écrouissage. Avant déformation, une grille est tracée parallèlement aux axes X1 , X2 et X3 sur une des faces de compression et transverses des échantillons. Cette grille dont l’espacement est de 1 mm est gravée à l’aide d’un micro-duromètre muni d’un diamant à rayures. Elle permet de mesurer les cisaillements e: 2 et e: ;3 au cours de la déformation à l’aide des angles a. etS (Fig. 3.1(b)) et de contrôler l’homogénéité de la déformation. Les orientations cristallines sont déterminées, avant déformation, par diffraction des rayons X selon la méthode de Laue en retour (la précision est de l’ordre du degré). Chaque orientation est caractérisée par les angles d’Euler tP, ,çZS ,’Pz) (Fig. 3.3) et par la notation (h k l)[u v w] où h, k, 1 sont les cosinus directeurs de la normale au plan de compression X3 et u, v, w ceux de la direction d’allongement X2 dans le repère du cube.

Réalisation de l’essai de compression plane

Afin de réduire les frottements échantillon-matrice-poinçon, nous avons utilisé un film de teflon (0,05 mm d’épaisseur) afin de lubrifier les surfaces de contact. Cela permet d’éviter un cisaillement superficiel trop important. L’essai de compression plane est réalisé à température ambiante avec le dispositif décrit précédemment, la vitesse • -4 -1 de déplacement de la traverse étant de 0,2 mm/min (c’est-à-dire e: 33 = 8 10 s au début de l’essai). La déformation pour la compression plane sera définie conventionnellement par: – 72 – Figure 3.4 Traces d’un plan de glissement sur deux faces d’indices connus X3 et X1 0 – 73 – (3.1 ) où eo et 10 sont respectivement l’épaisseur et la longueur initiales de l’échantillon, et e et l, son épaisseur et sa longueur en cours de déformation. Après chaque réduction de 10 %, l’essai est interrompu, les dimensions de l’échantillon sont mesurées avec précision afin de vérifier que les cristaux sont bien déformés en compression plane (É11 < 0.01), le teflon est renouvelé afin d’assurer une meilleure lubrification. Les courbes contrainte cr33 – déformation E 22 sont alors obtenues à partir de la force appliquée F et des dimensions du cristal par les relations : cr _ F 33 – S E l eD 22 = ne où S est la surface de la face de compression en cours d’essai. (3.2) (3.3) Après des taux de déformation de 10, 30 et 50 %, les orientations cristallines sont déterminées à partir des figures de pôles {11 O} dont la précision est de ±10 à ± 50 selon la largeur des pics de diffraction. De plus, la mesure de l’orientation est effectuée en plusieurs points de l’échantillon (au centre de la face de compression et également sur chaque moitié, l’autre étant masquée) afin de s’assurer de l’homogénéité ou de l’hétérogénéité de la déformation. Les distorsions des grilles sont également analysées après chaque arrêt de l’essai afin de mesurer les cisaillements libres en fonction de la déformation. De plus, les extrêmités cisaillées des cristaux sont éliminées par un polissage mécanique afin de rendre à l’échantillon sa forme rectangulaire. Cela est réalisé dans le but d’éviter de créer un état de contrainte et des vitesses de déformation hétérogènes dans les zones cisaillées. Les lignes de glissement sont analysées par microscopie optique à contraste interférentiel en surface et dans le volume à partir des traces observées sur les faces transverse et de compression de l’échantillon (Fig. 3.4). Cette détermination ne s’avéra . possible que dans le cas du Fe –