Effets d’un vieillissement longue durée sur deux alliages d’aluminium de la série 2000

Effets d’un vieillissement longue durée sur deux alliages d’aluminium de la série  00

Microstructure à l’échelle du grain

 Taille et orientation des grains

Lors de la mise en forme des semi-produits, la microstructure évolue différemment en fonction des procédés utilisés. Par exemple, lors du laminage1 pour former des semiproduits sous forme de tôles épaisses, une texturation de la microstructure est observée (Guerin 2014; Contrepois 2010). Les grains sont déformés dans la direction de laminage, il est alors possible de distinguer le sens de laminage (appelé L dans la suite du document) de la direction travers long et travers court (respectivement TL et TC). Cette morphologie de grain peut être observée sur l’alliage 2050-T84 et est visible sur la Figure I-1. La Figure I-1 illustre l’effet du laminage sur la morphologie des grains de la microstructure. Plusieurs auteurs ont montré que le taux de laminage a une influence sur la taille et la texture granulaire du matériau (Kamp et al. 2007; Shou et al. 2016). Des auteurs ont également montré que l’influence du laminage sur la morphologie des grains dépend de la profondeur de la zone de prélèvement de l’échantillon analysé au sein de tôles épaisses, Figure I-1 (Hafley et al. 2011). Lors de cette étude, différentes directions de prélèvement ont été testées de même que les différents plans d’observations lors des caractérisations microstructurales. Les différentes analyses et observations sont également effectuées au cœur de la matière.

Précipités micrométriques 

Il est possible de distinguer deux types de précipités micrométriques, les précipités intermétalliques grossiers d’une part et les dispersoïdes d’autre part. Les précipités intermétalliques grossiers sont généralement formés lors de la coulée de l’alliage. Ce sont des agglomérats principalement structurés d’éléments lourds souvent sous la forme %@’H *< 0B. Au refroidissement, ils ont tendance à se placer aux joints de grains. C’est ensuite lors des différents procédés de laminage qu’ils ont tendance à être allongés dans la direction de laminage. Lors de ces procédés, ces précipités sont rompus et laissent apparaître des faciès de rupture très abrupts signe d’une rupture fragile (Guerin 2014; Viejo et al. 2010). Deux exemples présentant la microstructure de deux alliages d’aluminium sont présentés sur la Figure I-2. 

La composition chimique de ces précipités a fait le sujet de plusieurs études

 Des auteurs ont pu déterminer quelques compositions telles que celles des précipités présents dans une 39 nuance 26182 : %@i*<1?, %@e’H0>, 0>e4?, %@’H1? et %@h’He*< (Nový, Janeek, and Král 2009; Elgallad et al. 2014; Ceschini et al. 2015). Dans une nuance Al-Cu-Li de composition proche de la nuance 2050 étudiée ici, des auteurs ont mis en avant la présence des phases (Rioja and Liu 2012). Certains de ces précipités sont de taille intermédiaire sous forme de dispersoïdes au sein de grains. Ils sont généralement de composition %@f6 où 6 est un élément lourd tel que Zr, Cr ou Cu. Ces dispersoïdes ont plusieurs fonctions. Dans des alliages 2099 et 2199 proches de la nuance 2050, les précipités de composition %@g’H/?f, %@f7E et %@ec’He0Bf permettent de contrôler la dureté de ces alliages. Les précipités %@ec’He0Bf sous forme de dispersoïdes permettent également de contrôler la taille de grains, leur texture et augmentent également la résistance à la fatigue (Rioja and Liu 2012). I. 3 – 2. Microstructure fine Dans ce paragraphe, l’intérêt est porté sur les précipités nanométriques qui sont à l’origine des propriétés macroscopiques des alliages d’aluminium à durcissement structural de la série 2000. Les microstructures types des alliages Al-Cu-Li et Al-Cu sont présentées sur la Figure I-3.

Les différents précipités présents ont pour origine les phases de Guinier-Preston ou de 

Guinier-Preston-Bagaryatsky formées après la trempe qui suit la mise en solution ou la transformation à chaud. En fonction des éléments d’addition, différentes phases peuvent se former et vont évoluer vers leur structure la plus stable. L’ensemble des phases présentes dans les alliages d’aluminium 2050-T84 et 2219-T851 sont présentées dans ce paragraphe. Comme le montre la Figure I-3, quatre types de précipités peuvent être trouvés dans les microstructures des alliages étudiés. De plus, les précurseurs de ces précipités seront également présentés dans ce paragraphe. Il est important de noter que plusieurs types de précipités ne sont pas présentés dans cette partie en raison de la composition chimique des alliages étudiés. En effet, les précipités à base de silicium ne sont pas présents en raison d’un ratio Mg/Si ou Cu/Mg trop faible ou avec des teneurs très faibles en silicium et magnésium (Eskin 2003).

Les précurseurs : GP, GPB-zones et GPT1 

Les zones de Guinier-Preston (GP ou Guinier-Preston Zones : GPZ) se forment après la trempe qui suit la mise en solution des alliages d’aluminium. Il est possible de considérer l’alliage comme une solution d’aluminium sursaturée en éléments d’addition, il se forme alors des zones où des éléments d’addition contraignent la matrice (Figure I-4) : ce sont les zones de Guinier-Preston. Elles ont été découvertes en 1938 par diffraction des rayons X aux petits angles par Guinier (Guinier 1938) et confirmées par Preston (Preston 1938). Par la suite, leur présence a été mise en évidence à l’aide d’observations en microscopie électronique en transmission à haute résolution dès 1988 (Yoshida 1988; Sato and Kamio 1991). Comme le montre la Figure I-4, il s’agit d’une concentration d’atomes différents de l’aluminium dans les plans {100} sous forme de disques (Guinier 1938; Preston 1938). Lorsque ces disques sont observés dans une direction de type !nw, ils apparaissent sous forme de couches d’atomes, comme l’illustre la Figure I-5. La présence de ces zones engendre des déformations élastiques du réseau et sont déjà un premier obstacle à la propagation des dislocations. Ces zones GP tendent à évoluer vers la phase stable P via différentes structures métastables décrites dans les points suivants. Dans les alliages Al-Cu-Mg un second type de zone apparaît, il s’agit de la zone de GuinierPreston-Bagaryatsky (GPB). Ces zones GPB ont été décrites en 2008 par Kovarik et al. comme étant des agglomérats d’aluminium, cuivre et magnésium présentant une structure composite, pour les plus grosses particules, avec une structure de cœur nommée GPBII et différente de la structure coquille appelée GPB. Cette structure est visible sur la Figure I-6 (Kovarik et al. 2008). L’observation à l’échelle de la microscopie électronique en transmission (TEM) et en haute résolution (HRTEM) et la comparaison avec des calculs ab initio6 a permis aux mêmes auteurs de déterminer la structure de ces deux zones (Kovarik and Mills 2011). Ces phases GPB/GPBII sont les précurseurs de la phase 4 … %@e’H0> décrite dans la suite de ce paragraphe. 

Table des matières

ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAP I. 1. GENERALITES SUR LES ALLIAGES D’ALUMINIUM
I. 1 – 1. METHODE D’ELABORATION
I. 1 – 2. COMPOSITIONS ET NOMENCLATURES DES NUANCES
CHAP I. 2. NUANCES ETUDIEES LORS DE LA THESE
CHAP I. 3. MICROSTRUCTURE
I. 3 – 1. MICROSTRUCTURE A L’ECHELLE DU GRAIN
a. Taille et orientation des grains
b. Précipités micrométriques
I. 3 – 2. MICROSTRUCTURE FINE
a. Les précurseurs : GP, GPB-zones et GPT1
b. La phase de type P … %@ ‘H (cas des alliages Al-Cu)
c. La phase S
d. La phase T1
e. Les autres phases
f. Propriétés cristallographiques des précipités nanométriques
CHAP I. 4. PROPRIETES MECANIQUES
I. 4 – 1. PROPRIETES MECANIQUES A TEMPERATURE AMBIANTE
a. Essais statiques
b. Interaction des dislocations avec la microstructure
c. Fatigue
I. 4 – 2. ÉVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES EN TEMPERATURE
CHAP I. 5. COMPORTEMENT DES ALLIAGES D’ALUMINIUM LORS DE L’APPLICATION D’UNE TEMPERATURE
I. 5 – 1. COMPORTEMENT THERMIQUE DES ALLIAGES
I. 5 – 2. ÉVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES
I. 5 – 3. ÉVOLUTIONS MICROSTRUCTURALES
a. Échelle intermédiaire
b. Évolution des nano-précipités
MATERIELS ET METHODES
CHAP II. 1. VIEILLISSEMENT ET ANALYSES THERMIQUES
II. 1 – 1. VIEILLISSEMENT
II. 1 – 2. ANALYSE THERMIQUE DIFFERENTIELLE
CHAP II. 2. ESSAIS MECANIQUES
II. 2 – 1. SOLLICITATIONS MONOTONES
II. 2 – 2. SYNTHESE DE L’ENSEMBLE DES ESSAIS MECANIQUES REALISES SUR LES NUANCES ETUDIEES
CHAP II. 3. OBSERVATIONS MICROSTRUCTURALES
II. 3 – 1. MICROSCOPIE PHOTONIQUE
a. Préparation d’échantillons
b. Détermination de la taille de grains
II. 3 – 2. MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE A BALAYAGE
a. Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD : Electron Back-Scattered Diffraction)
b. Détermination des dimensions des précipités intermétalliques grossiers
c. EDS
II. 3 – 3. MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION
b. Préparation d’échantillons
c. Microscopie conventionnelle pour l’observation des défauts, MET-C
d. Microscopie à haute résolution, MET-HR
e. Analyses chimiques, MET-B et EDX
NUANCES A RECEPTION
CHAP III. 1. CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE
III. 1 – 1. MICROSCOPIE PHOTONIQUE
III. 1 – 2. MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE A BALAYAGE
III. 1 – 3. MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION
CHAP III. 2. PROPRIETES MECANIQUES EN TRACTION
III. 2 – 1. ESSAIS REALISES A TEMPERATURE AMBIANTE
III. 2 – 2. INFLUENCE DE LA TEMPERATURE DE L’ESSAI
III. 2 – 3. INTERACTION ENTRE LES DISLOCATIONS ET LES PRECIPITES
CHAP III. 3. COMPORTEMENT THERMIQUE
III. 3 – 1. ANALYSES THERMIQUES DIFFERENTIELLES
a. Pics de fusion et de solidification
b. Dissolution et formation de la phase P
c. Pics entre 550 et 650°C
d. Pics entre 300 et 500°C
III. 3 – 2. MET IN SITU EN TEMPERATURE
a. 22-T851
b. 50-T84
c. Comparaison entre les essais in situ et les analyses thermiques différentielles
CHAP III. 4. PRINCIPALES CONCLUSIONS
INFLUENCE D’UNE EXPOSITION DE 00H A 0°C DES
NUANCES 50-T84 ET 22-T851
CHAP IV. 1. ÉVOLUTIONS DES MICROSTRUCTURES
IV. 1 – 1. MICROSCOPIE PHOTONIQUE
IV. 1 – 2. ÉVOLUTION DES PRECIPITES INTERMETALLIQUES GROSSIERS
a. 22
b. 50
IV. 1 – 3. ÉVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE FINE DES NUANCES
a. Évolutions de la microstructure fine de la nuance 22
b. Évolutions de la microstructure fine de la nuance 50
CHAP IV. 2. ÉVOLUTIONS DES PROPRIETES MECANIQUES
IV. 2 – 1. ÉVOLUTIONS DES PROPRIETES MECANIQUES A TEMPERATURE AMBIANTE
a. 22
b. 50
IV. 2 – 2. ÉVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES LORS DES ESSAIS REALISES EN TEMPERATURE
CHAP IV. 3. ÉVOLUTION DU COMPORTEMENT THERMIQUE
IV. 3 – 1. PICS DE FUSION ET DE SOLIDIFICATION
IV. 3 – 2. DISSOLUTION ET FORMATION DE LA PHASE
IV. 3 – 3. AUTRES PICS
EFFETS LIES A UN VIEILLISSEMENT ALLANT JUSQU’A 000H A 0°C
CHAP V. 1. ÉVOLUTIONS DE LA NUANCE
V. 1 – 1. ÉVOLUTION DES MICROSTRUCTURES
a. Évolution des précipités intermétalliques grossiers
b. Évolution de la microstructure fine des alliages
c. Détermination de la taille de grains
V. 1 – 2. ÉVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES DU 50
V. 1 – 3. CONCLUSIONS
CHAP V. 2. ÉVOLUTION DE LA NUANCE 22
V. 2 – 1. ÉVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE
a. Évolution des précipités intermétalliques grossiers
b. Évolution de la microstructure fine de la nuance 22
V. 2 – 2. ÉVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES
V. 2 – 3. CONCLUSIONS
CHAP V. 3. SYNTHESE DES CHAPITRES PRECEDENTS
V. 3 – 1. SYNTHESE DES EVOLUTIONS DE LA NUANCE 50-T84
V. 3 – 2. SYNTHESE DES EVOLUTIONS SUR LA NUANCE 22-T851
CONCLUSIONS
CHAP VI. 1. CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES DE LA THESE
VI. 1 – 1. STABILITE DES PRECIPITES
VI. 1 – 2. ÉVOLUTIONS DES PRECIPITES INTERMETALLIQUES GROSSIERS.
VI. 1 – 3. ÉVOLUTIONS DES PROPRIETES MECANIQUES ET MECANISMES DE MICRO-PLASTICITE
VI. 1 – 4. PERSPECTIVES DES TRAVAUX
CHAP VI. 2. PERSPECTIVES INDUSTRIELLES
ANNEXE
CHAP VII. 1. MATERIELS ET METHODES
CHAP VII. 2. RESULTATS DES ESSAIS MECANIQUES SOUS SOLLICITATIONS CYCLIQUES
VII. 2 – 1. ESSAIS MECANIQUES EN FISSURATION
a. Sollicitations à température ambiante
b. Influence de la température et du vieillissement sur la propagation de fissure du 22-T851
c. Influence de la température et du vieillissement sur la propagation de fissure du 50-T84
VII. 2 – 2. PROPRIETES EN FATIGUE
a. Influence de la température sur le comportement en fatigue

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