Méthode de prédiction des déformations de type « gauchissement »

L’application de résine associée à des renforts fibreux pour des pièces de hautes performances telles que pour le secteur aéronautique requièrent un taux de polymé- risation élevé et des propriétés mécaniques dans des environnements complexes (température, humidité) suffisantes. C’est dans ce contexte que le cycle de cuisson de la résine joue un rôle déterminant. Il va permettre de garantir un taux de polyméri- sation de la résine et de déterminer la température de transition vitreuse de la résine (Tg). Cette température est généralement utilisée comme la limite d’utilisation de la résine. Pour des résines époxy, elle se situe entre 150 et 200° Au cours de la réticulation de la résine, le point de gélification ainsi que la tempéra- ture de transition vitreuse sont des points particulièrement remarquables. Lorsque la résine atteint le point de gélification, ses propriétés rhéologiques s’en voient forte- ment modifiées [21]. Lorsque la résine atteint sa température de transition vitreuse, non seulement ses propriétés rhéologiques sont affectées, mais la réaction chimique est également impactée. La connaissance des courbes de gélification est essentielle pour l’utilisateur. En ef- fet, lorsque la gélification de la résine est atteinte, la résine ne peut plus être mise en forme. Le point de gélification est défini par l’instant de la réaction où la masse mo- laire de la résine devient infinie [22]. La viscosité augmente très fortement à l’approche de ce point [23]. Le taux de polymérisation de la résine à la gélification varie en fonction des hypothèses de départ, des méthodes et définitions.

On retrouve dans la littérature des taux de polymérisation de 51% à 61% correspondant au point de gélification selon des prédictions numériques par la théorie de von Flory [22]. Plu- sieurs méthodes expérimentales sont couramment utilisées pour déterminer les cour- bes de gélification. Les principes de détermination sont basés sur deux phénomè- nes : l’augmentation de la viscosité ou l’augmentation de la température de la réac- tion. Ces méthodes sont normalisées. En effet, cette mesure peut être perturbée par de nombreux paramètres tels que des effets de masse par exemple. Nous pourrions citer la méthode d’essais mécaniques dynamiques, en particulier la méthode au moyen d’un viscosimètre à rotation. La détermination du point de gélification est, se- lon la norme ASTM D 4473, l’intersection des courbes du module élastique G’ et du module visqueux G’’. Une autre méthode de détermination expérimentale selon la norme DIN EN ISO 2535 consiste en la mesure d’une force résistive d’un corps plongé dans un bain de résine thermo-régulé. Cette force est calibrée avec la visco- sité. Le point de gélification est déterminé lorsque la viscosité atteint 50 Pa.s.

La température de transition vitreuse définit la limite entre l’état liquide ou gelé de la résine et l’état vitreux (Cf. [24]). Cette transition s’explique par une chute importante des possibilités de mobilité des molécules pour des températures inférieures à la température de transition vitreuse. La température de transition vitreuse [25] évolue en fonction de l’avancement de la réaction. Au début de la réaction, la température de transition vitreuse d’une manière générale se situe au dessous de la température ambiante. Avec l’avancée de la ré- action, la température de transition vitreuse augmente (Cf. Figure 48). La tempéra- ture de transition vitreuse maximale atteinte représente la limite d’utilisation de la ré- sine. L’augmentation de la température de transition vitreuse au cours de la polymé- risation entraîne une modification des propriétés mécaniques ainsi que de la vitesse de réaction. Le retrait de polymérisation représente une variation de volume résultant de diffé- rents effets. La réaction entre les époxys et les amines engendre une variation de volume significative. Les auteurs [26,27] partent eux du principe que la majorité des retraits de polymérisation ne sont pas causés par une réduction du volume des mo- lécules, mais par un arrangement plus dense de celles-ci ou un volume libre plus faible. tres du procédé. Les paramètres les plus significatifs sont la longueur et l’épaisseur de la pièce ainsi que la pression lors du procédé. Les conditions de surface de l’outillage apparaissent comme un paramètre qui n’affecte pas la déformation finale Les travaux de Twigg et al. [30] se basent sur le programme éléments-finis 2D COMPRO développé par Johnson et al. [31 ; 32 ;33]. COMPRO contient différents modules, dont un permet la prédiction du développement des contraintes résiduelles dans la pièce. Une première itération de calcul permet la détermination de l’évolution du degré de polymérisation grâce au cycle de cuisson imposé ainsi qu’aux propriétés thermochimiques du matériau. Un modèle, basé sur une caractérisation expérimen- tale permet de décrire les propriétés du matériau en fonction de la température et du degré de polymérisation.