Télécharger le fichier original (Mémoire de fin d’études)

Formation du silicium poreux

Régime de formation

Le silicium poreux est obtenu par attaque anodique du silicium monocristallin en solution d’acide fluorhydrique concentré. Dans notre cas, la réaction a lieu à densité de courant constante. La polarisation est appliquée entre l’électrode de silicium (anode) et la contre électrode en platine (cathode), inattaquable par l’acide fluorhydrique. Le contact électrique au niveau du silicium est pris sur la face arrière de la plaquette qui a été préalablement aluminisée.
Toutes les propriétés de la couche de silicium poreux, comme la porosité, l’épaisseur et le diamètre des pores, dépendent de façon critique des paramètres d’anodisation suivants:
1- L’orientation cristallographique et le niveau de dopage du silicium monocristallin.
2- La concentration d’acide fluorhydrique dans l’électrolyte et son pH.
3- La densité de courant anodique de formation ( ) et le temps d’anodisation.
4- L’éclairement éventuel du substrat.
5- La température d’anodisation.
La maîtrise du processus de formation et la reproductibilité des résultats sont possibles, si et seulement si, tous les paramètres de formation qu’on vient de citer sont attentivement contrôlés.
Les conditions de formation du silicium poreux pour un substrat et un électrolyte donnés varient en fonction de la densité de courant anodique. La Figure 1.1 montre une caractéristique densité de courant-tension ( ) [13] pour une cellule électrolytique standard pour la formation du silicium poreux. Nous pouvons distinguer 3 zones (A, B et C). Aux très faibles tensions, on observe la formation d’une couche de silicium amorphe assez mal définie (zone A). Pour des tensions plus grandes, inférieures à une valeur critique , il y a la formation d’une couche poreuse issue de la dissolution localisée du silicium cristallin (zone B). Dans le domaine des fortes tensions, on observe la dissolution homogène de la surface du silicium conduisant à ce qu’on appelle l’électropolissage (zone C).

Dissolution électrochimique du silicium cristallin

Dans les conditions de dissolution chimique que nous avons détaillé précédemment, il est possible que l’attaque commence à un endroit donné plutôt qu’à un autre, à cause d’une activité chimique différente des différents points de la surface du substrat de silicium due, par exemple, aux défauts du réseau cristallin. Ces défauts qui sont présents même dans le silicium de très bonne qualité, deviennent des endroits énergétiquement privilégiés.
Parmi tous les différents mécanismes de formation présentés dans la littérature, c’est celui proposé par Lehmann et Gösele [14] qui a obtenu le plus grand consensus.
La réaction chimique qui dissout l’anode de silicium est contrôlée par les énergies des liaisons en jeu, la plus forte étant la liaison silicium-fluor. Le substrat de silicium, après avoir été immergé dans la solution d’acide fluorhydrique et avant qu’il y ait passage de courant dans le système, a une surface saturée en liaisons Si-H, qui stabilisent la structure en complétant l’octet électronique externe du silicium. Quand le circuit électrique est fermé, un électron arrive à la cathode et un trou à l’anode. La présence d’un ion fluor favorise la rupture d’une liaison Si-H selon la réaction : A cause de la polarisation induite par cette première liaison, un autre ion F– peut se substituer à un atome d’hydrogène et ainsi former une deuxième liaison Si-F, avec la production d’une molécule d’hydrogène et l’injection d’un électron dans l’électrode. Pour casser deux liaisons superficielles Si-H, deux électrons sont donc nécessaires; pour mettre un atome de silicium en solution, il faut casser les deux liaisons Si-Si selon la réaction: Si – Si + HF Si – H + Si – F (1.2) qui est favorisée du point de vue énergétique (la polarisation induite de deux liaisons Si -F induit une diminution de la densité électronique des deux liaisons Si-Si restantes et permet l’attaque de l’acide fluorhydrique). Ce type de processus est appelé divalent; il faut en effet deux trous pour mettre en solution un atome de silicium sous la forme d’une molécule de SiF4, pendant que la surface est à nouveau passivée par des liaisons Si-H qui permettent à la réaction de continuer. La surface est donc alternativement recouverte d’atomes d’hydrogène et de fluor. Le mécanisme est présenté à la figure 1.2.
S’il y a passage de courant très élevé dans la cellule, la dissolution est tétravalente: pour chaque atome de silicium quatre trous sont maintenant nécessaires. Dans ces conditions, il n’y a pas formation de silicium poreux mais le polissage du silicium (électropolissage de Uhlir) et la réaction occasionne la formation d’un oxyde superficiel. Pour avoir donc la formation du silicium poreux, le transport des porteurs à l’interface silicium/solution électrolytique doit constituer le phénomène limitant du mécanisme total de transport des charges, contrôlé en utilisant de faibles densités de courant. Pendant que l’échantillon est immergé dans la solution électrolytique, la couche poreuse est aussi attaquée par simple voie chimique. En effet, l’oxyde produit en contact avec l’eau est dissout par l’acide fluorhydrique et la vitesse de la réaction est contrôlée par le pH de la solution et augmente avec la concentration des ions OH . La quantité de silicium poreux dissout chimiquement augmente avec le temps d’immersion dans l’acide et sature pour un temps qui dépend de la concentration électrolytique. La simultanéité de l’attaque électrochimique et de la dissolution chimique rend problématique le contrôle du processus de formation du silicium poreux. Pour cette raison, on cherche à minimiser les effets de dissolution chimique en utilisant des concentrations d’acide supérieures à 10 % et des temps d’attaque les plus brefs possible.

Obtention du silicium poreux

Les substrats utilisés au cours de cette thèse sont des substrats monocristallins, d’orientation cristallographique <100>. Les échantillons du silicium poreux ont été élaborés à partir de tranches de silicium du type p+ et de résistivité variant de 10-2 à 8.10-2 Ω.cm et d’épaisseur de 300µm. Pour obtenir une couche de silicium poreux, on utilise le procédé d’anodisation électrochimique dans un milieu d’acide fluorhydrique (HF) et d’éthanol.
La face arrière du substrat (wafer) se comporte comme une anode (elle est reliée au pôle positif de l’alimentation). Sa face avant est exposée à la solution électrolytique qui est maintenue à un potentiel électrique négatif par rapport à la face arrière [15]. Les ions en solutions sont majoritairement H+ et F−. Sans l’apport d’un contact électrique, le silicium ne se dissout pas (ou très peu) dans le HF, car une couche de passivation par hydrogène est immédiatement créée à la surface (liaison Si-H). La dissolution du silicium n’est possible que si le courant délivre des trous issus du matériau à l’interface: c’est la réaction d’anodisation [16]. En effet, au contact de la solution, les atomes de silicium de l’extrême surface créent des liaisons Si-H, et un apport de trous sur la surface va détruire ces liaisons Si-H et favoriser la formation de liaisons Si-F.
Une fois cette couche de passivation par hydrogène complètement éliminée, les ions fluors peuvent alors attaquer directement les liaisons Si-Si, (figure 1.4).
Le silicium poreux est formé lors de l’attaque électrochimique, qui est contrôlée par la valeur de la densité de courant ou du potentiel traversant la couche de silicium. D’où l’on peut obtenir différentes morphologies de porosité selon le type et le dopage du substrat de silicium [17].
Figure 1.4: Mécanisme d’attaque des liaisons Si-Si par HF [17].
La cellule d’anodisation électrochimique est constituée d’une cuve en téflon, qui résiste aux solutions de HF concentrées Le fond de la cuve est muni d’un emplacement où les échantillons de silicium peuvent être déposés en position horizontale, ce qui facilite le dégagement gazeux au cours de la réaction. La plaquette de silicium monocristallin sert d’anode dans la cellule d’anodisation contenant l’acide fluorhydrique HF. On utilise également un voltmètre, un ampèremètre et un générateur de courant afin de pouvoir contrôler les différents paramètres au cours de l’expérience. Pour obtenir des couches de silicium poreux à de différentes épaisseurs et porosité, on fait varier la concentration de HF, le courant d’anodisation, ainsi que le temps d’anodisation. La simplicité de cette cellule, que l’on représente schématiquement sur la figure 1.5, présente l’intérêt d’une rapidité de mise en œuvre et permet l’obtention de couches de silicium poreux uniformes et homogènes. Elle permet également une bonne maîtrise de l’épaisseur et de la porosité des couches par le contrôle du courant d’anodisation et du temps d’exposition.
Figure 1.5: Schéma de la cellule utilisée pour la formation du silicium poreux [17]

Détermination de la porosité

L’une des caractéristiques importantes du silicium poreux est le degré de porosité, c’est-à-dire le pourcentage de vide. Dans nos échantillons, la détermination de la porosité a été effectuée par méthode gravimétrique. Le substrat de silicium est pesé avant (masse m1) et après la formation de la couche poreuse (masse m2) Une fois le silicium poreux complètement dissous avec de la soude (1 mole/litre), on obtient la masse m3. La porosité P de l’échantillon est alors donnée par la relation suivante [18]:
(1.3) Il est clair, d’après la formule, que pour que la mesure par gravimétrie soit précise, il faut utiliser des échantillons les plus épais possible.
Dans notre travail, la porosité varie de 0 à 50% et elle a été calculée à partir de la relation des poids et volume des échantillons en considérant la densité du silicium non poreux égal à 2330 kg/m3.

Caractéristiques des couches poreuses

Nous allons maintenant parler des caractéristiques microscopiques et macroscopiques telles que l’épaisseur, la porosité, la morphologie et la taille des pores des couches poreuses obtenues par voie électrochimique. En effet, nous pouvons regrouper ces caractéristiques en trois familles: une première famille qui comprend celles qui dépendent surtout de la densité de courant et de la concentration d’acide fluorhydrique comme la porosité et l’épaisseur des couches; une deuxième famille qui dépend du dopage du substrat de silicium utilisé dans la réaction, comme la taille des pores et la surface spécifique, et une troisième (par exemple la cristallinité) qui est indépendante des conditions de formation de la couche poreuse.

L’épaisseur

L’épaisseur de (courant constant) d’anodisation.
la couche formée au cours d’une anodisation en mode galvanostatique est proportionnelle à la quantité de charge échangée et à la durée
Le contrôle de l’épaisseur est fait en contrôlant le temps d’anodisation et il est donc à priori simple et efficace. Comme on peut le voir à la figure 1.6, l’épaisseur de la couche augmente linéairement avec le temps d’anodisation dans le cas des couches réalisées avec des substrats de type p (Figure 1.6a) et de type p+ (Figure 1.6b).
La détermination de l’épaisseur des échantillons est faite directement à l’aide d’un profilomètre qui détermine avec une pointe le dénivelé entre le sommet et le fond de la couche poreuse sur des échantillons dont la moitié a été dissoute dans la soude, ou indirectement grâce à la simulation des spectres de réflectivité.
Figure 1.6: Variation de l’épaisseur de la couche de silicium poreux avec le temps d’anodisation, dans le cas du silicium de type p (1Ω.cm) (a) et pour un substrat de type p+ (b). Les conditions d’anodisation sont indiquées dans les figures [19].

La porosité

La porosité est définie comme étant le pourcentage de vide dans le volume de silicium poreux. Elle dépend du couple courant d’anodisation-concentration d’acide fluorhydrique (HF). Le courant d’anodisation et la concentration de l’électrolyte jouent des rôles opposés dans la détermination de la porosité: pour une concentration d’acide donnée, plus le courant est grand et plus la porosité sera élevée; pour une densité de courant fixée, la porosité diminue avec l’augmentation de la concentration de l’électrolyte. La figure 1.7 montre la variation de porosité en fonction de la densité de courant et de la concentration électrolytique pour des échantillons de silicium poreux de type p (~ 1 Ω.cm) et de type p+ (~ 0.01Ω.cm).
Pour des conditions d’anodisation données (densité de courant, concentration en HF) la porosité mesurée est plus grande pour des couches plus épaisses. Cet effet est montré sur la figure 1.8: la couche plus épaisse présente une porosité plus élevée due à une dissolution chimique supplémentaire de la couche de silicium poreux dans l’acide fluorhydrique. En effet, la couche plus épaisse de silicium poreux séjourne dans l’acide plus longtemps que la couche plus fine.
La porosité est une caractéristique importante des couches poreuses mais elle ne nous donne pas de renseignements concernant la morphologie des échantillons: deux échantillons ayant la même porosité peuvent avoir des morphologies complètement différentes.
Figure 1.7: Variation de la porosité avec la densité de courant appliqué pour deux types différents de substrats: type p (a) et type p+ (b) [19].
Figure 1.8: Porosité en fonction de la densité de courant pour deux épaisseurs différentes (1 µm et 10 µm) de la couche. Concentration d’HF = 35 %. Substrat de type p (1 Ω.cm) [19].

La surface spécifique

Le silicium poreux présente une surface spécifique, ou surface développée, très grande. Des mesures d’adsorption de gaz donnent des valeurs de l’ordre de 200 m2/cm3 pour des échantillons de type p+ et de l’ordre de 600 m2/cm3 pour ceux de type p. La surface spécifique diminue quand la porosité augmente et elle peut passer de 900 m2/cm3 pour une porosité de 50 % à environ 100 m2/cm3 pour une porosité de 95 % (voir Figure 1.9, où l’on a présenté les valeurs de la surface spécifique mesurée sur deux échantillons ayant la même épaisseur (1 µm) et une porosité de départ différente: 51 % ( ) et 65% ( ). Les valeurs indiquées avec un triangle sont des valeurs de la littérature [20, 21]. La variation de la porosité est obtenue avec un processus de dissolution chimique.

La cristallinité

Contrairement à ce que l’on pourrait penser, le silicium poreux garde après anodisation son caractère monocristallin, la figure 1.10 montre un spectre typique de diffraction X réalisé sur un échantillon de silicium poreux de type p+. Deux pics sont bien visibles dans ce spectre: le plus intense est dû au substrat de silicium cristallin et l’autre au silicium poreux. La largeur à mi-hauteur du pic du silicium poreux (7″ d’arc) est très proche de celle du silicium cristallin (5″) et témoigne de la bonne cristallinité du silicium poreux. Cette particularité est liée à la nature même du mécanisme de fabrication du silicium poreux: on enlève les atomes de silicium du réseau cristallin et on ne dépose rien en surface. L’écart entre les deux pics est dû à l’augmentation du paramètre de maille dans le silicium poreux, dans la direction perpendiculaire à la surface de l’échantillon; il augmente avec la porosité [22, 23]. L’origine d’une telle variation a été attribuée aux liaisons Si-H qui se trouvent à la surface du silicium poreux [24]. Cette théorie a été confirmée en désorbant l’hydrogène en réchauffant l’échantillon à 350°C. On peut remarquer dans ce cas, un rétrécissement du paramètre réticulaire.
Figure 1.10: Spectre de diffraction X d’un échantillon de silicium poreux de type p+ [19]

La morphologie

La morphologie du silicium poreux, c’est-à-dire essentiellement la taille et la forme de ses pores, est assez compliquée et dépend principalement du type de substrat utilisé pour l’anodisation. Nous pouvons parler essentiellement de trois familles de pores: les micropores (dimension moyenne des pores inférieure à2 nm obtenus avec des substrats de silicium faiblement dopés p, les mésopores (dimension moyenne comprise entre2 50 nm obtenus soit avec des substrats fortement dopés p (communément appelés p+) ou fortement dopés n (communément appelés n+) et les macropores (dimension moyenne supérieure à50 nm fabriqués à partir de substrats dopés négativement (n).
La figure 1.11, montrent la morphologie du silicium poreux réalisé sur des substrats de type p, n, p+ et n + [25] obtenue par microscopie électronique à balayage ‘XTEM’. Comme on peut le voir dans la figure 1.11a, la structure est de type p (appelée nanoporeuse), elle est homogène, isotrope, avec des cavités de forme quasiment sphérique, de taille nanométrique et interconnectées entre elles. Pour le silicium poreux de type p+ (Figure 1.11c) la structure est assez différente de celle de type p, car elle est anisotrope. Les pores sont des canaux orientés dans la direction perpendiculaire à la surface de l’échantillon. La morphologie des échantillons de type n+ est assez semblable à celle du silicium poreux de type p+. La formation du silicium poreux à partir de substrats de type n fortement dégénérés (n+) est possible sans éclairement [26]. L’oxydation d’un atome à la surface a lieu par injection d’électrons dans la bande de conduction. Ce transfert a lieu par effet tunnel et il est rendu possible par la très faible largeur de la zone de charge d’espace du matériau très fortement dopé. Figure 1.11: Photos obtenue par microscopie électronique à balayage de quatre échantillons de silicium poreux: (a) type p, (b) type n, (c) type p+, (d) type n+ [24].
Dans le cas du silicium de type n non dégénéré, la concentration intrinsèque des trous est trop faible pour donner lieu aux réactions électrochimiques nécessaires pour la réalisation du silicium poreux. Il faut donc introduire des trous par photogénération. L’éclairage peut être fait en illuminant la face avant du substrat, du coté de l’électrolyte, ou la face arrière [27]. La figure 1.11b montre le cas assez particulier du type n. Les deux processus ne sont pas équivalents; dans le premier cas, on peut remarquer des pores à forme de canaux ramifiés qui apparaissent sous une couche de silicium nanoporeux. Des études ont montré que l’alignement cristallographique des pores dépend de l’orientation cristallographique du substrat [28, 29]. Les macropores formés sur des substrats orientés (100) ont une section carrée, tandis que dans le cas de substrats (111), la section est plutôt triangulaire comme le montre la figure 1.12. La figure 1.13 illustre la géométrie adoptée par les pores lors de leur mécanisme de formation.
Figure 1.12: Images par microscopie électronique à balayage de la surface de silicium macroporeux réalisées: a) sur un substrat de type n orienté (100); b) sur un substrat n orienté (111). Les conditions d’anodisation sont équivalentes pour les deux échantillons [28].
Figure 1.13: Le schéma montre que l’électrodissolution du silicium se produit préférentiellement le long des directions [100], [010] et [001]. Pour les substrats orientés (100) et (111), on s’attend respectivement à des pores de forme carrée et triangulaire [30]
Normalement, la dimension et la distribution des pores sur la surface du substrat sont aléatoires, comme le montre la figure 1.11a. Lehmann [31] a démontré qu’il était possible de contrôler la taille et l’épaisseur des pores en tenant compte des paramètres électrochimiques, comme la résistivité (Figure 1.14a) et qu’il est aussi possible de faire croître les macropores, à partir d’amorces fabriquées par une technique lithographique, de telle sorte qu’on puisse réaliser un réseau bidimensionnel comme celui montré à la figure 1.14.
Figure 1.14: Vue par microscopie électronique à balayage d’un réseau de macropores de taille contrôlée (a et b). Dans l’encart de la figure b) on distingue les macropores réalisés en lithographie avant le processus d’attaque électrochimique [32].

La distribution de la taille des pores

Il y a principalement deux techniques qui permettent d’accéder à la fois à la taille moyenne des cristallites (colonnes nanométriques de silicium) et à la taille des pores: la diffusion inélastique de la lumière (spectroscopie Raman) et l’étude des isothermes d’adsorption des gaz à basse température (BET). Dans les deux cas, les valeurs de distribution de taille (Raman) [33] et des pores (BET) [34] sont obtenues grâce à la simulation des spectres expérimentaux. La figure 1.15a montre l’intensité Raman en fonction de la taille des particules pour différents niveaux de dopage de substrats de type p. Pour la simulation des spectres, un modèle de cristallite sphérique a été utilisé.
Dans chaque structure on retrouve des cristallites de dimensions comprises entre 12,5 et 30 Å. Pour le silicium poreux réalisé à partir de substrat de type p+, la distribution de taille correspond à des cristallites de 60Å de diamètre. Ces valeurs correspondent à celles obtenues à partir des observations faites au microscope électronique à balayage. Sur la figure 1.15b, on montre la distribution de la taille de pores pour deux échantillons de silicium poreux réalisés sur des substrats de type p, l’un faiblement dopé (1 Ω.cm), noté B dans la figure, et l’autre fortement dopé (0.01 Ω.cm), noté A. On peut constater qu’à porosité égale, la taille des pores est plus élevée dans le cas du silicium poreux de type p+.
Figure 1.15: a) Spectres Raman d’échantillons de silicium poreux réalisés sur des substrats de résistivités différentes et de même porosité [25]. b) Spectres BET d’échantillons formés sur substrats p faiblement (B) et fortement (A) dopés [34].

Les applications du silicium poreux

Le silicium poreux demeure un matériau versatile qui attire plus d’attention dû à ses propriétés qui sont exploitées dans de vastes applications qui associent la technologie de capteur et traitement du signal et qui permettent de les classées comme suite:

Optoélectronique

Il est connu que le rendement de photoluminescence était plus grand pour le silicium finement divisé et confère une longue durée de vie pour les LEDs [35] pour le domaine du visible ou infrarouge [36] et de résoudre le problème de la faible compatibilité des éléments optoélectroniques avec les puces de silicium [37]. D’autre part cette propriété peut se manifester dans les dispositifs à injection lasers [38]. Il est intéressant de souligner l’importance du contrôle de la porosité conduisant à contrôler l’indice de réfraction qui est un concept prépondérant quant à l’introduction du silicium poreux comme guide d’onde [39] pour son intégration dans l’optoélectronique en multicouches, en différentes configurations soit par amplification optique par l’incorporation silicium poreux dopés aux terres rares [40-42].

Micro-optique

La détermination du paramètre physique pour les capteurs est basée sur la réflectivité optique qui dépend de l’épaisseur optique de film, ce dernier étant le résultat de l’indice de réfraction et de l’épaisseur un exemple connu est l’interféromètre de Fabry-Pérot à haute fabriqué par formation de liaison d’analyte dans les pores du silicium poreux lui conférant une grande sensibilité de transduction, en outre, l’introduction de matériaux à faible absorption tels que les polysilazanes (PPSZ) poreux, le PPSZ pour gainage dans le silicium poreux permet un plus grand confinement de la lumière et joue le rôle de guide d’onde [43, 44].
Des microsphères synthétisées de silicium poreux manifeste une intéressante photoluminescence qui permet de les considérer comme microactivités optiques [45].

Conversion de l’énergie

Le transport d’énergie qui est fondée sur la théorie de la cinétique peut avoir lieu dans un réseau de nanofils formés d’une zone d’interconnexion de nano particules de silicium, dans laquelle il s’avère important d’analyser l’influence de la porosité et la percolation de la structure [46]. L’utilisation des détecteurs en silicium à contribuer à la reconstruction du point d’interaction de la collision de nombre élevé de particules d’ions lourds afin de mettre en évidence et étudier le plasma de quarks et de gluons qui constitue un état de matière qui aurait prévalut aux tous premiers instants de l’univers [47].

Contrôle de l’environnement

L’utilisation des jonctions du silicium poreux/substrat de silicium a été exploités dans des applications de détection, les structures sont fabriquées en formant une couche de silicium poreux sur un substrat de silicium, ensuite le contact de la surface silicium poreux avec la face arrière du substrat permet de détecter un gaz suite à la variation de courant qui résulte du moment dipolaire de ce gaz; ainsi de la même manière un détecteur de l’humidité peut se réaliser, d’autre part des photo-détecteurs de couleurs sont obtenus à la base d’une couche de silicium poreux anodisée, ainsi tous ces détecteurs contribuent ensemble au contrôle de la qualité de l’environnement [48, 49].
Le traitement chimique préalable de certaines argiles par incorporation de piliers à base de silicium poreux afin d’éviter l’effondrement des couches argileuses permet une grande surface d’échange quant au traitement des effluents [50].
Afin de palier à la pollution causée par les bruits, il est indispensable de réduire ces nuisances, des tests dans des tunnels à vent sur les écoulements et équipés d’une barre cylindrique et une barre en matériau poreux a montré son efficacité de diminuer le son aérodynamique [51].
Dans un travail récent, il a été préconisé d’utiliser le carbure de silicium poreux en forme de céramique pour réduire l’émission des gaz d’échappement d’automobiles dans l’environnement [52].

Microélectronique

En combinant l’optique, l’électronique et la mécanique sur une seule plateforme miniature est une réalité émergente dans la réalisation de microdispositifs dans la technologie, l’objectif de cette réflexion étant la simplification et l’amélioration de l’application de ces dispositifs dans la vie courante e.g. l’utilisation de la puce labon dans l’intégrale caractérisation du sang qui inclue son chargement, déplacement, manipulation et analyse sur une seule puce dont le principe de fonctionnement repose sur la fabrication de filtre optique dans le proche infrarouge en transmission et en réflexion de haute qualité à base de silicium poreux [53]. Il est évident de considérer le transistor à effet de champ qui est un composant majeur dans l’industrie de la microélectronique, en étudiant son comportement vis-à-vis les propriétés de transport électronique et de spin, dans des microstructures et nanostructures à base de silicium [54]. En plus, des mesures préliminaires sur des résonateurs à ondes acoustiques de volume ont montré que l’utilisation de couches épitaxiées obtenues par la croissance épitaxiale de couches fines de nitrure d’aluminium sur des substrats de silicium permet la réalisation de composants capables de fonctionner à hautes fréquences [55].

Table des matières

Introduction
Chapitre I. Le silicium poreux et ses applications
1.1. Formation du silicium poreux
1.1.1. Régime de formation
1.1.2. Dissolution chimique du silicium cristallin
1.1.3. Obtention du silicium poreux
1.1.4. Détermination de la porosité
1.2. Caractéristiques des couches poreuses
1.2.1. L’épaisseur
1.2.2. La porosité
1.2.3. La surface spécifique
1.2.4. La cristallinité
1.2.5. La morphologie
1.2.6. La distribution de la taille des pores
1.3. Les applications du silicium poreux
1.3.1. Optoélectronique
1.3.2. Micro-optique
1.3.3. Conversion de l’énergie
1.3.4. Contrôle de l’environnement
1.3.5. Microélectronique
1.3.6. Technologie des couches
1.3.7. Micromécanique
1.3.8. Biotechnologie
1.4. Conclusion
Chapitre II. Généralités sur la micro caractérisation acoustique
2.1. Principe de fonctionnement du microscope acoustique
2.1.1. La partie acoustique
2.1.1.1. Différents fluides utilisés en microscopie acoustique
2.1.2. L’électronique de commande et d’acquisition d’images
2.2. Différents types d’imageries microscopiques
2.2.1. Imagerie de surface
2.2.2. Imagerie de volume
2.3. Microcaractérisation quantitative
2.3.1. Les différents modèles du V(Z) (notion de fonction pupille)
2.3.1.1. Interprétation géométrique selon la théorie des Rayons
a) Angles de réflexion totale pour une interface liquide-solide
b) Angle de génération de mode de surface pour une interface liquide-solide
2.3.1.2. Modèle géométrique..
2.3.1.4. Modèle de Sheppard et Wilson
a) Pouvoir réflecteur
b) Expression de l’intégrale
2.3.2. Constantes d’élasticité
2.4. Conclusion
Chapitre III. Ondes acoustiques dans les matériaux poreux
3.1. Différents modes de propagation
3.1.1. Ondes de volume
3.1.2. Ondes de surface
3.2. Historique des modèles acoustiques
3.2.1. Le modèle de Biot (milieux à structure déformables)
3.3. Modélisation acoustique du milieu poreux selon la théorie de Biot
3.3.1. Propagation des ondes acoustiques
3.3.1.1. Equation du mouvement
3.3.2. Relation contrainte-déformation et coefficient d’élasticité de Biot
3.3.2.1. Milieu saturé d’eau
3.3.2.2. Conditions aux limites
3.3.2.3. Tortuosité
3.3.3. Propagation dans un milieu poreux saturé d’air
3.3.3.1. Coefficients de Biot sous forme simplifiée
3.3.3.2. Evaluation des coefficients d’élasticité de Biot
3.3.3.3. Ondes de Biot
3.3.3.4. Ondes transversales dans un solide
3.3.3.5. Coefficient de réflexion et de transmission
3.4. Propagation des ondes de Rayleigh
3.5. Modèle de Schoch
3.5.1. Coefficient de réflexion des ondes acoustiques à une interface liquide-solide non poreux
1) matériau poreux non saturé
2) matériau poreux saturé
3.6. Conclusion
Chapitre IV. Analyse spectrale de la signature acoustique V(z)
4.1. Traitement du signal acoustique V(z)
4.1.1. La soustraction de la réponse de la lentille
4.1.2. Choix de la fenêtre de pondération
4.1.3. La Transformée de Fourier Rapide (FFT)
4.1.4. Traitement de V(z) par la méthode inverse
4.2. Atténuation des ondes ultrasonores
4.2.1. Atténuation de l’onde de Rayleigh
4.2.2. Mesure de l’atténuation de l’onde de surface à partir du V(z)
4.3. Conclusion
Chapitre V. Résultats et discussion
5.1. Détermination des paramètres élastiques du silicium poreux en fonction de la porosité
5.1.1. Coefficient de réflexion pour différents taux de porosité
5.1.2. Analyse théorique de la signature acoustique V(z)
5.1.3. Paramètres élastiques
5.1.4. Evolution des paramètres élastiques en fonction de la porosité
5.2. Propagation de l’onde de Rayleigh
5.2.1. Etude et modélisation des signatures acoustiques V(z)
5.2.2. Traitement des signatures acoustiques V(z)
5.2.3. La vitesse de Rayleigh
5.2.4. Détermination du facteur d’atténuation normalisée
5.2.5. Relation entre l’atténuation et la vitesse des ondes de surface
5.3. Conclusion
Conclusion et perspectives
Bibliographie
Annexe A : Publication 1
Annexe B : Publication 2
Annexe C : Publication 3

Télécharger le rapport complet